书书书　 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖／犜４ ５ ０ １．２—２ ０ １ ７ 镍精矿化学分析方法 　第２部分：镓、锗、硒、镉、铟、碲、镧、铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法 犆 犺 犲 犿 犻 犮 犪 犾犪 狀 犪 犾 狔狊 犻 狊狅 犳狀 犻 犮 犽 犲 犾 犮 狅 狀 犮 犲 狀 狋 狉 犪 狋 犲 —犘 犪 狉 狋２：犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犵犪 犾 犾 犻 狌 犿， 犵犲 狉 犿 犪 狀 犻 狌 犿 ，狊 犲 犾 犲 狀 犻 狌 犿 ，犮 犪 犱 犿 犻 狌 犿 ，犻 狀 犱 犻 狌 犿，狋 犲 犾 犾 狌 狉 犻 狌 犿 ，犾 犪 狀 狋 犺 犪 狀 狌 犿 ，狋 犺 犪 犾 犾 犻 狌 犿 —犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌狆犾 犲 犱狆犾 犪 狊 犿 犪犿 犪 狊 狊狊 狆犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔犿 犲 狋 犺 狅 犱 ２ ０ １ ７０ ５１ ２发布 ２ ０ １ ７１ ２０ １实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发 布 rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书前　　言 　　Ｓ Ｎ／Ｔ４ ５ ０ １《镍精矿化学分析方法 》分为３个部分： — — —第１部分：镍、钴、铜、锰、镁、钙元素含量的测定 　电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； — — —第２部分：镓、锗、硒、镉、铟、碲、镧、铊含量的测定 　电感耦合等离子体质谱法 ； — — —第３部分：金、铂、钯含量的测定 　电感耦合等离子体质谱法 。本部分为 Ｓ Ｎ／Ｔ４ ５ ０ １的第２部分。本部分按照 Ｇ Ｂ／Ｔ１． １—２ ０ ０ ９给出的规则起草 。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 。本部分主要起草单位 ：中华人民共和国甘肃出入境检验检疫局 、金川集团有限公司 。本部分主要起草人 ：燕娜、侍金敏、喻生洁、赵生国、郑红文、何艳、王俊峰。 Ⅰ犛 犖／犜４ ５ ０ １．２—２ ０ １ ７ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.镍精矿化学分析方法 　第２部分：镓、锗、硒、镉、铟、碲、镧、铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法 １　范围 Ｓ Ｎ／Ｔ４ ５ ０ １的本部分规定了镍精矿中镓 、锗、硒、镉、铟、碲、镧、铊的电感耦合等离子体质谱测定方法。本部分适用于镍精矿中镓 、锗、硒、镉、铟、碲、镧、铊的含量测定 ，其测定范围见表 １。 表１　测定范围 单位为毫克每千克 元素 含量 Ｇ ａ ０． １ ０～２ ０． ０ ０ Ｇ ｅ ０． １ ０～１ ０． ０ ０ Ｓ ｅ １． ０ ０～５ ０ ０． ０ ０ Ｃ ｄ ０． １ ０～５ ０． ０ ０ Ｉ ｎ ０． ０ １ ０～１ ０． ０ ０ Ｔ ｅ ０． １ ０～５ ０． ０ ０ Ｌ ａ ０． １ ０～２ ０． ０ ０ Ｔ ｌ ０． １ ０～２ ０． ０ ０ ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本文件 。 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ０ ２　化学试剂 　杂质测定用标准溶液的制备 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ３ ７ ９． ２ 　测量方法与结果的准确度 （正确度与精密度 ）　第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２　分析实验室用水规格和试验方法 （Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２—２ ０ ０ ８，Ｉ Ｓ Ｏ３ ６ ９ ６ ：１ ９ ８ ７，ＭＯＤ） Ｇ Ｂ／Ｔ２ ５ ９ ５ ２ 　散装浮选镍精矿取样 、制样方法 ３　方法原理 试样用硝酸 、盐酸、氢氟酸和过氧化氢经密闭微波消解后 ，用硝酸溶解盐类 。试样处理后 ，用电感耦合等离子体质谱仪测定 。标准曲线内标法定量 。 １犛 犖／犜４ ５ ０ １．２—２ ０ １ ７ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.４　试剂和材料 除非另有说明外 ，仅使用优级纯以上级别的试剂 ，水为Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２规定的二级水 。 ４．１　硝酸（ρ＝１． ４ ２ｇ／ｍＬ） 。 ４．２　氢氟酸（ρ＝１． ３ ０ｇ／ｍＬ） 。 ４．３　盐酸（ρ＝１． １ ９ｇ／ｍＬ） 。 ４．４　过氧化氢 （３ ０％） 。 ４．５　硝酸（５＋９ ５） 。 ４．６　硝酸（１＋１） 。 ４．７　镓标准储备溶液 （１０ ０ ０ｍ ｇ／Ｌ） ：按Ｇ Ｂ／Ｔ６ ０ ２配制或采用有证标准物质 。 ４．８　锗标准储备溶液 （１０ ０ ０ｍ ｇ／Ｌ） ：按Ｇ Ｂ／Ｔ６ ０ ２配制或采用有证标准物质 。 ４．９　镉标准储备溶液 （１０ ０ ０ｍ ｇ／Ｌ） ：按Ｇ Ｂ／Ｔ６ ０ ２配制或采用有证标准物质 。 ４．１ ０　铟标准储备溶液 （１０ ０ ０ｍ ｇ／Ｌ） ：按Ｇ Ｂ／Ｔ６ ０ ２配制或采用有证标准物质 。 ４．１ １　碲标准储备溶液 （１０ ０ ０ｍ ｇ／Ｌ） ：按Ｇ Ｂ／Ｔ６ ０ ２配制或采用有证标准物质 。 ４．１ ２　镧标准储备溶液 （１０ ０ ０ｍ ｇ／Ｌ） ：采用有证标准物质 。 ４．１ ３　铊标准储备溶液 （１０ ０ ０ｍ ｇ／Ｌ） ：按Ｇ Ｂ／Ｔ６ ０ ２配制或采用有证标准物质 。 ４．１ ４　硒标准储备溶液 （１０ ０ ０ｍ ｇ／Ｌ） ：按Ｇ Ｂ／Ｔ６ ０ ２配制或采用有证标准物质 。 ４．１ ５　铑标准储备溶液 （１０ ０ ０ｍ ｇ／Ｌ） ：采用有证标准物质 。 ４．１ ６　钍标准储备溶液 （１ ０ ０ｍｇ／Ｌ） ：采用有证标准物质 。 ４．１ ７　混合标准溶液 Ａ：分别移取标准储备溶液 （４． ７～４． １ ３）各５ ０ ０ｍＬ 置于５ ０ｍＬ容量瓶中 ，加２． ５ｍＬ硝酸（４． １） ，加水稀释至刻度 ，混匀，此溶液每毫升分别含有镓 １ ０． ０μｇ、锗１ ０． ０μｇ、镉１ ０． ０μｇ、铟 １ ０． ０μｇ、碲１ ０． ０μｇ、镧１ ０． ０μｇ、铊１ ０． ０μｇ。 ４．１ ８　混合标准使用 Ｂ：分别移取标准储备溶液 （４． ７～４． １ ３）各５ ０μＬ和５ ０ ０μＬ硒标准溶液 （４． １ ４）置于 ５ ０ｍＬ容量瓶中 ，加２． ５ｍＬ 硝酸（４． １） ，加水稀释至刻度 ，混匀，此溶液每毫升分别含有镓 １． ０ ０μｇ、锗 １． ０ ０μｇ、镉１． ０ ０μｇ、铟１． ０ ０μｇ、碲１． ０ ０μｇ、镧１． ０ ０μｇ、铊１． ０ ０μｇ和硒１ ０． ０μｇ。 ４．１ ９　混合标准溶液 Ｃ：移取１０ ０ ０μＬ混合标准溶液 Ｂ（４． １ ８）置于５ ０ｍＬ容量瓶中 ，加２． ５ｍＬ 硝酸 （４． １） ，加水稀释至刻度 ，混匀，此溶液每毫升分别含有镓 ０． ０ ２ ０μｇ、锗０． ０ ２ ０μｇ、镉０． ０ ２ ０μｇ、铟 ０． ０ ２ ０μｇ、碲０． ０ ２ ０μｇ、镧０． ０ ２ ０μｇ、铊０． ０ ２ ０μｇ和硒０． ２ ０μｇ。 ４．２ ０　铑、钍内标溶液 ：配成铑和钍的混合溶液 ，移取铑标准储备溶液 （４． １ ５）１２ ５ ０μＬ和钍标准储备溶液（４ ． １ ６）１ ２ ． ５ ０ｍＬ 置于５ ０ｍＬ容量瓶中 ，加２． ５ｍＬ 硝酸（４． １） ，加水稀释至刻度 ，混匀，此溶液每毫升分别含有铑 ２ ５． ０μｇ、钍２ ５． ０μｇ。 ４．２ １　质谱调谐波 ：按电感耦合等离子体质谱仪设备制造商的要求使用 。 ４．２ ２　氩气：纯度≥９ ９． ９ ９％ 。 ５　仪器和设备 ５．１　微波消解仪 ：消解样品的参考条件参见附录 Ａ。 ５．２　电感耦合等离子体质谱仪 ：质量分辨率优于 （０． ８±０． １ ）ａ ｍ ｕ，典型的工作条件参考附录 Ｂ。 ５．３　精密分析天平 ：感量０． １ｍｇ。 ５．４　烘箱：温度能控制在 １ ０ ５℃±５℃ 。 ５．５　控温电热板 。 ２犛 犖／犜４ ５ ０ １．２—２ ０ １ ７ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.６　试样制备与保存 试样按Ｇ Ｂ／Ｔ２ ５ ９ ５ ２ 制备，通过孔径为 １ ５ ０μｍ的标准筛 ，于１ ０ ５℃±５℃ 烘２ｈ，然后置于干燥器中，冷却至室温备用 。 ７　分析步骤 ７．１　试料 称取０． １ ０ｇ～０． １ ２ｇ的试样，精确至０． ０ ０ ０１ ｇ。 ７．２　测定次数 称取两份试料进行平行测定 ，结果取其测定的平均值 。 ７．３　空白试验 空白试验应与测定平行进行 。 ７．４　试料的消解 将试料、 （７． １）置于微波消解罐中 ，用少量水冲洗罐壁 ，依次加入 ６ｍＬ硝酸（４． １） 、２ｍＬ盐酸（４． ３）和２ｍＬ氢氟酸（４． ２） ，放置半小时后 ，逐滴缓慢加入 ２ｍＬ过氧化氢 （４． ４） ，放置半小时待剧烈反应停止，加盖套，置于转盘中 ，放入炉腔内 ，参照推荐的消解程序 （表Ａ． １）和仪器操作规程启动微波加热 。待冷却后取出微波消解罐 ，将罐置于控温电热板 （５． ５） ，１ ４ ０℃赶酸至近干 。取下稍冷 ，加入１ ０ｍＬ硝酸 （４． ６） ，用水冲洗杯壁 ，加热至盐类溶解 。于定容前加入 １ ０ ０μＬ内标溶液 （４． ２ ０） ，定容于１ ０ ０ｍＬ 容量瓶中，用水稀释至刻度 ，混匀，静置待测 。 注：过氧化氢加入后反应剧烈 ，加入过氧化氢时务必逐滴滴加 ，并做好防护 。 ７．５　标准溶液 分别移取 ０μＬ、１ ２ ５μＬ、５ ０ ０μＬ、１２ ５ ０μＬ混合标准使用溶液 Ｃ（４． １ ９） ，１ ０ ０μＬ、２ ５ ０μＬ、１０ ０ ０μ