SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2081—2008 氧化铝中杂质元素含量的测定 微波溶样ICP-AES法 Determination of impurities in aluminaInductively coupled plasma atomic emission spectrometric method (ICP-AES) with microwave dissolution 行业标准信息服务平台 2008-04-29发布 2008-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2081—2008 前 言 本标准的附录A、附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 疫局。 本标准主要起草人：姜郁、王通胜、包敏、侯晋、魏志勇、李庆安、吴扬、满琳、张梅、钟志光、萧达辉。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T2081—2008 氧化铝中杂质元素含量的测定 微波溶样ICP-AES法 1范围 本标准规定了氧化铝中钠、钾、钙、硅、铁、钛、锰、锌、铜、钒、铬、硼等12种元素的方法。 本标准适用于氧化铝中钠、钾、钙、硅、铁、钛、锰、锌、铜、钒、铬、硼等12种元素含量的测定。测定范 围含量如表1所示。 表112种元素的测定范围 单位为% 元素 测定范围（质量分数） 元素 测定范围（质量分数） Na Mn 0.056~0.929 0. 000 05~0. 008 0 K Zn 0.001 8~0.107 0. 000 55~0. 036 8 Ca Cu 0.008 1~0.105 0. 001 5~0. 013 7 Si 0.003 3~0.114 V 0.00018~0.0077 Fe 0.006 1~0. 074 Cr 0.0015~0.010 6 Ti 0.00034~0.018 B 0. 000 26~ 0. 002 6 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 JJG015电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程 3方法提要 采用密闭加压微波溶样法，试料被磷酸溶解，溶液稀释定容至一定的体积后，用ICP-AES仪测定溶 液中待测元素特征谱线的强度，从工作曲线上确定其含量。 4试剂 除特别声明外，本方法所用的试剂均为优级纯试剂，试验用水为符合GB/T6682规定的二级水。 4.1磷酸(p=1.69g/mL)。 4.2金属铝：高纯铝屑，铝含量≥99.999%（预先用少量浓硝酸浸洗，再用水洗除硝酸后，以无水乙醇或 丙酮冲洗两次，晾干）。 4.3单元素标准贮备溶液：钠、钾、钙、硅、铁、钛、锰、锌、铜、钒、铬、硼等12种单元素标准溶液可直接使 用有证标准物质，或按GB/T602方法配制，其质量浓度均为1000μg/mL。 4.4K,Ca、B混合标准贮备溶液：分别准确移取K,Ca、B标准贮备溶液（4.3)10mL，10mL,1mL置 SN/T 2081—2008 于100mL塑料容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，混匀，贮存。此溶液1mL含100μgK，100ugCa和 10 μg B。 4.5Si、Fe、Ti、Mn、Zn、Cu、V、Cr混合标准贮备溶液：分别准确移取Si标准贮备溶液（4.3)15mL，Fe、 Zn标准贮备溶液（4.3）10mL，Ti标准贮备溶液（4.3）5mL，Mn、Cu、V、Cr标准贮备溶液（4.3）各 1mL，置于100mL塑料容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，混匀，贮存。此溶液1mL含150μgSi， 100μgFe、Zn,50μgTi和10μgMn,CuV、Cr。 5仪器 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪 仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬焰（氩气纯度>99.99%）。仪器的稳定性应符合JJG015 规定。 12种元素的分析波长及检出限参见附录A，工作条件参见附录B。 校准曲线的线性相关系数应大于0.999。 5.2微波溶样炉。工作条件参见附录B 5.3高压消解罐：内衬为聚四氟乙烯溶样杯。最大操作温度≥240℃，最大操作压力≥1000kPa。 5.4干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。 5.5分析天平：感量0.0001g。 6试样 6.1试样粒度应通过0.125mm孔径筛网。 6.2试样预先在300℃±10℃烘干2h，置于干燥器（5.4）中，冷却至室温。 7分析步骤 7.1试料 称取约0.40g试样，精确至0.1mg。同时称取两份试料，作平行测定， 7.2空白试验 准确称取金属铝（42)0.21g士0.005g，随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1试液制备 将试料（7.1)置于聚四氟乙烯溶样杯（5.3）中，准确加入10mL，磷酸（4.1），轻轻摇晃溶样杯，使磷 酸和试料充分湿润。盖上杯盖，组装好高压消解罐（5.3)后，将其置于微波溶样炉内，调节微波溶样炉功 化铝未完全溶解，重复上述加热过程一次），将溶液全部转移至100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此为试料溶液。 7.3.2工作曲线的制作 加入10mL磷酸（4.1），盖上杯盖，组装好高压消解罐后，将其置于微波溶样炉内，同试液制备（7.3.1） 步骤加热。取出，冷却。此为铝基体溶液。 7.3.2.2标准系列溶液配制：在13个100mL塑料容量瓶中，各加人一份铝基体溶液（7.3.2.1），然后 Ti、Mn、Zn、Cu、V、Cr混合标准贮备溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀。 2