SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2046—2015 代替SN/T2046—2008 塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷、 硒、锑的测定 电感耦合等离子体原子 发射光谱法 Determination of lead,mercury,chromium,cadmium barium,arsenic,selenium and stibium in plastics and plastic products-Inductively coupled plasma atomic 行业标准信息服务平台 emission spectrometry 2015-09-02发布 2016-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2046—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准代替SN/T2046一2008《塑标料及其制品中铅、汞、铬、镉、、砷的测定电感耦合等离子 体原子发射光谱法》，与SN/T2046一2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 一修改了本标准的中英文名称； 一增加了硒和元素的测定方法。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 局参加起草。 本标准主要起草人：刘崇华、曾嘉欣、田勇、黄理纳、杨丹华、张海峰、黄丽、沈晓銮、钟志光、李政军、 萧达辉。 原标准于2008年首次发布，本次为第一次修订。 行业标准信息服务平台 1 SN/T2046—2015 塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、锁、砷、 硒、锑的测定电感耦合等离子体原子 发射光谱法 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料及其制品（聚氟塑料除外）中铅（Pb）、 汞（Hg）、铬（Cr）、镉（Cd）、钡（Ba）、砷（As）、硒（Se）和（Sb）含量的方法。 本标准适用于塑料及其制品（聚氟塑料除外）中铅（Pb）、汞（Hg）、铬（Cr）、镉（Cd）、钡（Ba）、 砷（As）、硒（Se)和锑（Sb)的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试料加人浓硝酸过氧化氢、四氟硼酸混合溶剂经微波消解处理，消解后的溶液用电感耦合等离子 体原子发射光谱仪测定，根据工作曲线确定各元素的含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的二级水的要求。 4.1 硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2硝酸（5+95）。 4.3过氧化氢（p=1.10g/mL)。 4.4四氟硼酸溶液（40%）。 4.5铅、汞、铬、镉、锁、砷、硒和标准储备溶液（1000mg/L）：按GB/T602配制或直接购买有证标准 物质。 4.6硝酸-四氟硼酸混合溶液：量取100mL硝酸（4.1），缓缓倒入870mL水中，再量取30mL四氟硼 酸溶液（4.4）一并混匀，得硝酸-四氟硼酸混合溶液 4.7铅、铬、、钡、砷、硒和锑混合标准储备液（100μg/mL）：分别吸取10.0mL铅、铬、镉、钡、砷、硒和 锑溶液（4.5）于100mL容量瓶中，用硝酸（4.2）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有铅、铬、镉、、砷、 硒和锑各100μg。 1 SN/T 2046—2015 4.8汞标准储备液（100μg/mL）：吸取10.0mL汞溶液（4.5）于100mL容量瓶中，用硝酸（4.2）稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含有汞100μg。 4.9铅、铬、镉、锁、砷、硒和锑系列标准工作溶液：分别吸取0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL 铅、铬、镉、钡、砷、硒和锑混合标准储备液（4.7）于一组100mL塑料容量瓶中，后用硝酸-四氟硼酸混合 溶液（4.6稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液含相同浓度的铅、铬、镉、、砷、硒和锑，系列浓度分别 为：0μg/mL、1.0μg/mL.2.0μg/mL.5.0μg/mL.10.0μg/mL。 4.10汞系列标准工作溶液：分别吸取0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL汞标准储备液（4.8）于一组 100mL塑料容量瓶中，后用硝酸-四氟硼酸混合溶液（4.6）稀释至刻度，混匀。该系列溶液汞的系列浓 度分别为:0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL。 5仪器设备 5.1高压密闭微波消解仪，配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐（最大工作压力不小于7MPa）。仪器的 工作条件参见附录A。 5.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器的工作条件参见附录B。 5.3低温破碎机。 5.4分析天平：精度为0.1mg。 5.5 塑料容量瓶：50mL、100mL，A级。 5.6抽滤过滤器，配可耐酸水系过滤膜（孔径0.45μm）。 6试样的制备 对大块塑料制品，应用剪刀将样品预先剪至大小为2.0cm×2.0cm样块，再用低温破碎机（5.3）将 样品研磨成粒径不超过0.5mm的粉末样；对厚度小于0.5mm的塑料膜样品，用剪刀将样品剪至尺寸 小于5.0mm×5.0mm小碎片。 7分析步骤 7.1试料 称取试料约200mg，精确至1mg。每个样品进行两次独立的平行测定，同时做空白实验。 7.2试料消解 将试料置于微波消解罐中，分别加入5mL浓硝酸（4.1）、1.5mL四氟硼酸溶液（4.4）、1.5mL过氧 化氢（4.3）。对于含硅质较多的样品，需补加1mL四氟硼酸溶液（4.4）。将消解罐封闭，按照附录A给 出的微波消解程序进行消解。 消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至50mL的塑料容量瓶中.用少量硝酸（4.2) 洗涤内罐和内盖3次，将洗涤液并人容量瓶，用水稀释至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生，用 0.45um的过滤膜（5.6）抽滤，残留的固态物质用15mL硝酸（4.2）分3次冲洗，所得到的溶液全部合并 转移至50mL的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。 7.3测定 7.3.1绘制校准曲线 在确定的仪器工作条件下，按浓度由低至高依次测定系列标准工作溶液，绘制校准曲线，各元素校 2