书书书　 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2B /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 犛 犖／犜３ ９ １ ３—２ ０ １ ４ /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G35 /G39 /G3A /G3B /G3C /G3D /G3E /G3F /G40 /G21 /G41 /G42 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G26 /G38 /G35 /G43 /G44 /G45 /G46 /G47 /G48 /G49 /G4A  /G4B /G4A /G4C 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 犲 狉 犲 狆犺 狋 犺 犪 犾 犻 犮犪 犮 犻 犱犪 狀 犱犲 狋 犺 狔犾 犲 狀 犲犵犾狔犮 狅 犾 犻 狀狆狅 犾狔犲 狋 犺狔犾 犲 狀 犲狋 犲 狉 犲狆犺 狋 犺 犪 犾 犪 狋 犲犲 狊 狋 犲 狉 （犘 犈 犜）犪 狀 犱狆狅 犾狔犲 狋 犺狔犾 犲 狀 犲狋 犲 狉 犲 狆犺 狋 犺 犪 犾 犪 狋 犲 狆狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊—犌 犪 狊犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵狉 犪狆犺狔 犿 犪 狊 狊狊狆犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔（犌 犆  犕 犛）犿 犲 狋 犺 狅 犱 ２ ０ １ ４０ ４０ ９ /G4D /G4E ２ ０ １ ４１ １０ １ /G4F /G50 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2D /G2F /G30 /G31/G4D /G4E rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书前　　言 　　本标准根据 Ｇ Ｂ／Ｔ１． １—２ ０ ０ ９给出的规则起草 。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 。本标准起草单位 ：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局 、中华人民共和国江阴出入境检验检疫局。本标准主要起草人 ：李锡东、丁华、周秋红。 Ⅰ犛 犖／犜３ ９ １ ３—２ ０ １ ４ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的测定气相色谱 质谱法 １　范围 本标准规定了气相色谱 质谱法测定聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的方法 。本标准适用于聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的测定 。对苯二甲酸检测范围为 １ ０ｍｇ／ｋｇ～２５ ０ ０ｍ ｇ／ｋｇ，乙二醇检测范围 ５ ０ｍｇ／ｋｇ～５０ ０ ０ｍ ｇ／ｋｇ。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本文件 。 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２　分析实验室用水规格和试验方法 Ｇ Ｂ／Ｔ８ １ ７ ０　数值修约规则与极限数值的表示和判定 Ｇ Ｂ／Ｔ１ ４ １ ８ ９ 　纤维级聚酯切片 （Ｐ Ｅ Ｔ） Ｇ Ｂ／Ｔ１ ４ １ ９ ０ 　纤维级聚酯切片 （Ｐ Ｅ Ｔ）试验方法 Ｇ Ｂ１ ７ ９ ３ １ 　瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯 （Ｐ Ｅ Ｔ）树脂 ３　对苯二甲酸的测定 ３．１　方法提要 样品以乙醇 ＋水为溶剂 ，加入四甲基氢氧化铵 ，经超声提取 ，提取液过滤膜 ，浓缩后用 Ｎ、Ｎ 二甲基甲酰胺洗涤转移至容量瓶中 ，加入碘乙烷 ，再用Ｎ、Ｎ 二甲基甲酰胺定容 。以辛二酸为内标 ，采用气相色谱质谱仪进行定量测定 。 ３．２　试剂和材料 除另有规定外 ，所有试剂均为分析纯 ，水为二次蒸馏水或同等纯度的水 。 ３．２．１　无水乙醇 。 ３．２．２　乙醇＋水（１＋１） ：量取１ ０ ０ｍＬ 乙醇（３． ２． １）与１ ０ ０ｍＬ 水混合。 ３．２．３　对苯二甲酸 ：已知含量 ，纯度≥９ ９． ５％。 ３．２．４　辛二酸：纯度≥９ ９． ５％。 ３．２．５　碘乙烷：纯度≥９ ８％。 ３．２．６　四甲基氢氧化铵 ：２ ５％。 ３．２．７　Ｎ、Ｎ 二甲基甲酰胺 。 ３．２．８　对苯二甲酸标准储备液 ：准确称取 ０． ２ｇ对苯二甲酸 （３． ２． ３） （精确至０． ０ ０ ０１ ｇ）于５ ０ ０ｍＬ 的容量瓶中，加入２ ５％的四甲基氢氧化铵 （３． ２． ６）５ｍＬ，用乙醇＋水（３． ２． ２）稀释至刻度 。再从中吸取 ２ ５ｍＬ １犛 犖／犜３ ９ １ ３—２ ０ １ ４ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.至２ ０ ０ｍＬ 容量瓶中 ，加入２ ５％的四甲基氢氧化铵 （３． ２． ６）０． １ｍＬ，用乙醇＋水（３． ２． ２）稀释至刻度 ，配置成浓度为 ５ ０ｍｇ／Ｌ的标准储备液 ，在４℃储存，有效期１个月。 ３．２．９　辛二酸内标溶液 ：准确称取 ０． １ｇ辛二酸（３． ２． ４） （精确至０． ０ ０ ０１ ｇ）于５ ０ ０ｍＬ 的容量瓶中 ，加入 ２ ５％的四甲基氢氧化铵 （３． ２． ６）５ｍＬ，用乙醇＋水（３． ２． ２）稀释至刻度 。再从中吸取 ２ ０ｍＬ至２ ０ ０ｍＬ 容量瓶中，加入２ ５％的四甲基氢氧化铵 （３． ２． ６）０． １ｍＬ ，用乙醇＋水（３． ２． ２）稀释至刻度 ，配置成浓度为 ２ ０ｍｇ／Ｌ的标准储备液 ，在４℃储存，有效期１个月。 ３．２．１ ０　称量纸。 ３．２．１ １　有机过滤膜 ：０． ４ ５μｍ。 ３．３　仪器和设备 ３．３．１　气相色谱 质谱联用仪 （ＧＣ  ＭＳ） ：配Ｅ Ｉ源。 ３．３．２　分析天平 ：感量为０． １ｍｇ。 ３．３．３　水浴超声仪 。 ３．３．４　控温水浴锅 。 ３．３．５　容量瓶：２ ０ ０ｍＬ 、５ ０ ０ｍＬ 。 ３．３．６　棕色容量瓶 ：１ ０ｍＬ。 ３．３．７　具塞锥形瓶 ：１ ５ ０ｍＬ 。 ３．３．８　蒸发皿：直径１ ２ ０ｍｍ 。 ３．３．９　移液管：０． １ｍＬ、５ｍＬ、１ ０ｍＬ、１ ５ｍＬ、２ ０ｍＬ、２ ５ｍＬ。 ３．３．１ ０　微量进样器 ：１ ０μＬ。 ３．４　分析步骤 ３．４．１　试样 ３．４．１．１　样品的制备 对于粒状 Ｐ Ｅ Ｔ树脂样品 ，经高速粉碎机粉碎为粒径为 １ｍｍ的颗粒，混匀。对于块状 Ｐ Ｅ Ｔ成型品 先用剪刀剪至 １ｃ ｍ×１ｃ ｍ 以下，再经高速粉碎机粉碎为粒径为 １ｍｍ的颗粒，混匀。对于膜状 Ｐ Ｅ Ｔ成型样品，将其剪碎至 ５ｍｍ×５ｍｍ 小片，混匀。 ３．４．１．２　试样的预处理 称取上述粉碎好的样品 （３． ４． １． １）０． ５ｇ（精确至０． ０ ０ ０１ ｇ） ，置于具塞锥形品 （３． ３． ７）中，加入０． １ｍＬ四甲基氢氧化铵 （３． ２． ６） ，加入３ ０ｍＬ乙醇＋水（３． ２． ２）溶液，在水浴超声仪 （３． ３． ３）中萃取５ ０ｍ ｉ ｎ，用 ０． ４ ５μｍ过滤膜（３． ２． １ １）过滤至蒸发皿 （３． ３． ８） ，吸取５ｍＬ辛二酸内标液 （３． ２． ９）于蒸发皿中 ，放置于 １ ０ ０℃控温水浴锅 （３． ３． ４）蒸干，冷却。用约８ｍＬＮ、Ｎ 二甲基甲酰胺 （３． ２． ７）分四次洗涤蒸发皿 ，将洗涤液合并转移至 １ ０ｍＬ的棕色容量瓶 （３． ３． ６）中，加入１ｍＬ碘乙烷（３． ２． ５） ，再用Ｎ、Ｎ 二甲基甲酰胺 （３． ２． ７）稀释至刻度 。混合均匀 ，待测。试样应当天完成测定 。 ３．４．２　测定 ３．４．２．１　气相色谱 质谱条件 气相色谱 质谱条件为 ： ａ）　色谱柱：ＨＰ  １ＭＳ 毛细管柱 ３ ０ｍ×０． ２ ５ｍｍ×０． ２ ５ μｍ，或相当者 ； ２犛 犖／犜３ ９ １ ３—２ ０ １ ４ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.ｂ）　色谱柱温度 ：初始温度 １ ３ ０℃，保持３ｍ ｉ ｎ，以８℃／ｍ ｉ ｎ升至２ ０ ０℃，保留５ｍ ｉ ｎ； ｃ）　进样口温度 ：３ ０ ０℃； ｄ）　载气：氦气，纯度≥９ ９． ９ ９ ９％ ，流量１． ０ｍＬ／ｍ ｉ ｎ； ｅ）　进样量：１μＬ； ｆ）　进样方式 ：不分流进样 ，１． ０ｍ ｉ ｎ 后开阀； ｇ）　离子源温度 ：２ ３ ０℃； ｈ）　四级杆温度 ：１ ５ ０℃； ｉ）　电离方式 ：Ｅ Ｉ； ｊ）　质量扫描范围 ：１ ０ａ ｍ ｕ～５ ０ ０ａ ｍ ｕ ； ｋ）　色谱质谱接口温度 ：２ ８ ０℃； ｌ）　溶剂延迟时间 ：６ｍ ｉ ｎ； ｍ）　检测模式 ：全扫描模式 （Ｓ ＣＡＮ）或选择离子模式 （Ｓ Ｉ Ｍ） 。 ３．４．２．２　标准曲线绘制 分别移取对苯二甲酸标准储备液 （３． ２． ８）０． １ｍＬ、５ｍＬ、１ ０ｍＬ、１ ５ｍＬ、２ ０ｍＬ至蒸发皿中 ，分别准确加入５ｍＬ辛二酸内标溶液 （３． ２． ９） ，放置于１ ０ ０℃控温水浴锅 （３． ３． ４）蒸干，冷却。用约８ｍＬＮ、Ｎ 二甲基甲酰胺 （３． ２． ７）分四次洗涤蒸发皿 ，将洗涤液合并转移至 １ ０ｍＬ的棕色容量瓶 （３． ３． ６）中，加入１ｍＬ碘乙烷（３． ２． ５） ，再用Ｎ、Ｎ 二甲基甲酰胺 （３． ２． ７）稀释至刻度 ，标准工作液中对苯二甲酸的质量分别为 ０． ０ ０ ５ｍ ｇ、０． ２ ５ ０ｍ ｇ、０． ５ ０ ０ｍ ｇ、０． ７ ５ ０ｍ ｇ、１． ０