书书书　 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖／犜３ ９ １ ０—２ ０ １ ４ 海绵钛、钛及钛合金中锰 、铬、镍、铝、钼、锡、钒、铜的测定电感耦合等离子体发射光谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿 犪 狀 犵犪 狀 犲 狊 犲，犮 犺 狉 狅 犿 犻 狌 犿 ，狀 犻 犮 犽 犲 犾，犪 犾 狌 犿 犻 狀 狌 犿 ，犿 狅 犾狔犫 犱 犲 狀 狌 犿，狋 犻 狀，狏 犪 狀 犪 犱 犻 狌 犿 ，犮 狅狆 狆犲 狉 犻 狀狊狆狅 狀犵犲狋 犻 狋 犪 狀 犻 狌 犿 ，狋 犻 狋 犪 狀 犻 狌 犿犪 狀 犱狋 犻 狋 犪 狀 犻 狌 犿犪 犾 犾 狅 狔狊—犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌狆犾 犲 犱狆犾 犪 狊 犿 犪犪 狋 狅 犿 犻 犮犲 犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀狊 狆犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 ２ ０ １ ４０ ４０ ９发布 ２ ０ １ ４１ １０ ９实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发 布 rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书前　　言 　　本标准按照 Ｇ Ｂ／Ｔ１． １—２ ０ ０ ９给出的规则起草 。本标准由国家标准化管理委员会提出并归口 。本标准起草单位 ：中华人民共和国贵州出入境检验检疫局 。本标准主要起草人 ：冉菲、赵明、李春萍、罗霖、罗天林、周富强、袁旭。 Ⅰ犛 犖／犜３ ９ １ ０—２ ０ １ ４ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.海绵钛、钛及钛合金中锰 、铬、镍、铝、钼、锡、钒、铜的测定电感耦合等离子体发射光谱法 １　范围 本标准规定了海绵钛 、钛及钛合金中锰 、铬、镍、铝、钼、锡、钒、铜元素的电感耦合等离子体发射光谱的测定方法 。本标准适用于海绵钛 、钛及钛合金中锰 、铬、镍、铝、钼、锡、钒、铜元素含量的测定 ，各元素的测定低限分别 为 Ｍｎ０． ８ ２ ５ ｍ ｇ／ｋｇ，Ｃ ｒ１． ６ ５ ｍ ｇ／ｋｇ，Ｎ ｉ１． ６ ５ ｍ ｇ／ｋｇ，Ａ ｌ３． ３ ｍ ｇ／ｋｇ，Ｍｏ３． ３ ｍ ｇ／ｋｇ， Ｓ ｎ２ ４ｍ ｇ／ｋｇ，Ｖ２ ４ｍｇ／ｋｇ，Ｃ ｕ３． ３ｍ ｇ／ｋｇ，各元素的测定范围见表 １。 表１　各元素测定范围 （质量分数 ） 元素 测定范围 ／％ 元素 测定范围 ／％ Ｍｎ ０． ０ ０ １ ～３． ０ ０ Ｍｏ ０． ０ ０ １ ～１ ２． ０ ０ Ｃ ｒ ０． ０ ０ １ ～８． ０ ０ Ｓ ｎ ０． ０ １ ～１ ２． ０ ０ Ｎ ｉ ０． ０ ０ １ ～２． ０ ０ Ｖ ０． ０ ０ １ ～１ ５． ０ ０ Ａ ｌ ０． ０ ０ １ ～８． ０ ０ Ｃ ｕ ０． ０ ０ １ ～５． ０ ０ ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本文件 。 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ０ ２　化学试剂 　杂质测定用标准溶液制备 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２　分析实验室用水规格和试验方法 ３　原理 试料用盐酸和氢氟酸或硫酸和氢氟酸溶解 ，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中分析元素的发射光谱强度 ，外标法定量 。 ４　试剂 除非另有说明 ，所用试剂均为优级纯 ，实验室用水应符合 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２中规定的二级水 。 ４．１　高纯钛［狑（Ｔ ｉ）≥９ ９． ９ ９％ ］ 。 ４．２　盐酸（ρ＝１． １ ９ｇ／ｍＬ） 。 ４．３　氢氟酸（ρ＝１． １ ４ｇ／ｍＬ） 。 ４．４　硫酸（ρ＝１． ８ ４ｇ／ｍＬ） 。 １犛 犖／犜３ ９ １ ０—２ ０ １ ４ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.４．５　硝酸（ρ＝１． ４ ２ｇ／ｍＬ） 。 ４．６　盐酸（１＋１） 。 ４．７　氢氟酸（１＋１） 。 ４．８　硫酸（１＋１） 。 ４．９　硫酸（５＋９ ５） 。 ４．１ ０　标准储备溶液 ：各元素标准溶液可按 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ０ ２方法配制 ，或直接使用有证标准溶液 ，其质量浓度为１０ ０ ０μｇ／ｍＬ（或５ ０ ０μｇ／ｍＬ） 。 ４．１ １　混合标准溶液 ：根据待测元素的含量稀释标准储备溶液 （４． １ ０）配制混合标准系列溶液 ，加入适量盐酸（４． ２） ，用水稀释至刻度 ，使酸度控制在 ２％。 ５　仪器和设备 ５．１　分析天平 ：感量为０． １ｍｇ。 ５．２　电感耦合等离子体发射光谱仪 。采用盐酸和氢氟酸溶解样品时必须使用耐氢氟酸进样系统 。 ６　试样处理 ６．１　盐酸和氢氟酸溶解试样 称取试样 ０． ２ｇ（精确至０． １ｍｇ） ，置于２ ０ ０ｍＬ 聚乙烯烧杯或聚四氟乙烯烧杯中 ，加入１ ０ｍＬ盐酸 （４． ６）和２ｍＬ氢氟酸（４． ７） ，待试样完全溶解后 ，加入２ｍＬ硝酸（４． ５） ，转移到１ ０ ０ｍＬ 容量瓶中 ，用水定容至刻度 ，摇匀。称取两份试样进行平行测定 ，结果取其算术平均值 。 ６．２　硫酸和氢氟酸溶解试样 称取试样 ０． ２ｇ（精确至０． １ｍｇ） ，置于２ ０ ０ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ，加入１ ０ｍＬ硫酸（４． ８）和２ｍＬ氢氟酸（４． ７） ，低温加热分解试样 。如果溶解不完全 ，可加入少量氢氟酸 （４． ７）继续加热至分解完全 。加入２ｍＬ硝酸（４． ５） ，加热至冒白烟约 ５ｍ ｉ ｎ，冷却至室温 ，用少量水冲洗杯壁 ，加热至冒浓白烟 ２ｍ ｉ ｎ～３ｍ ｉ ｎ。冷却至室温 ，加水约２ ０ｍＬ，加热溶解盐类 ，冷却至室温 ，转移到１ ０ ０ｍＬ 容量瓶中 ，用水定容至刻度，摇匀。称取两份试样进行平行测定 ，结果取其算术平均值 。 ６．３　空白试验 称取与试样相同量的高纯钛 （４． １） ，随同试样做空白试验 。 ６．４　仪器工作条件 选择适当的仪器工作条件或参照附录 Ａ。 ６．５　标准溶液的制备 ６．５．１　适用于盐酸和氢氟酸溶解试样 称取与试样相同质量的高纯钛 （４． １）于一组２ ０ ０ｍＬ 聚乙烯烧杯或聚四氟乙烯烧杯中 ，加入１ ０ｍＬ盐酸（４． ６）和２ｍＬ氢氟酸（４． ７） ，待试样完全溶解后 ，加入２ｍＬ硝酸（４． ５） ，转移到１ ０ ０ｍＬ 容量瓶中 ，加入待测元素标准溶液 （４． １ ０）或（４． １ １） ，用水稀释至刻度 ，摇匀。系列标准溶液浓度见表 ２。 ２犛 犖／犜３ ９ １ ０—２ ０ １ ４ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.６．５．２　适用于硫酸和氢氟酸溶解试样 称取与试样相同质量的高纯钛 （４． １）于一组２ ０ ０ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ，加入１ ０ｍＬ硫酸（４． ８）和 ２ｍＬ氢氟酸（４． ７） ，低温加热分解试样 。如果溶解不完全 ，可加入少量氢氟酸 （４． ７）继续加热至分解完全。加入２ｍＬ硝酸（４． ５） ，加热至冒白烟约 ５ｍ ｉ ｎ，冷却至室温 ，用少量水冲洗杯壁 ，加热至冒浓白烟 ２ｍ ｉ ｎ～３ｍ ｉ ｎ。冷却至室温 ，加水约２ ０ｍＬ，加热溶解盐类 ，冷却至室温 ，转移到１ ０ ０ｍＬ 容量瓶中 ，加入待测元素标准溶液 （４． １ ０）或（４． １ １） ，用水稀释至刻度 ，摇匀。系列标准溶液浓度见表 ２。 表２　系列标准工作溶液 单位为微克每亳升 元素 系列标准工作溶液 Ｍｎ ０ ０． ５ １ １ ０ ３ ０ ６ ０ Ｃ ｒ ０ ０． ５ １ １ ０ ５ ０ １ ０ ０ Ｎ ｉ ０ ０． ５ １ １ ０ ２ ０ ４ ０ Ａ ｌ ０ ０． ５ １ １ ０ ５ ０ １ ５ ０ Ｍｏ ０ ０． ５ １ １ ０ ５ ０ １ ０ ０ Ｓ ｎ ０ ０． ５ １ １ ０ ５ ０ １ ０ ０ Ｖ ０ ０． ５ １ １ ０ ５ ０ １ ０ ０ Ｃ ｕ ０ ０． ５ １ １ ０ ５ ０ １ ０ ０ 　　注：系列标准工作溶液中元素的具体浓度可根据仪器的灵敏度及样品中被测元素的实际含量作适当调整 。 ６．６　工作曲线 测定空白溶液的发射净强度后 ，按顺序由低到高分别测定系列混合标准工作溶液中各元素的发射净强度，根据发射净强度和对应的元素浓度绘制工作曲线 。 ７　测定 分别测定待测试液中各被测元素的发射净强度 ，从相应工作曲线上计算出各被测元素的含量 ，若测定结果超出工作曲线范围 ，以硫酸（４． ９）稀释后再进行测定 （适用于硫酸 氢氟酸溶解试样 ） 。 ８　结果的计算 测定结果按式 （１）计算： ω＝（犮狓－犮０）×犞×１ ０－６ 犿×１ ０ ０ …………………………（ １） 　　式中： ω— — —被测元素的质量分数 ，％； 犮狓— — —自工作曲线上查得的试料溶液中被测元素的质量浓度 ，单位为微克每毫升 （μｇ／ｍＬ） ； 犮０— — —自工作曲线上查得的空白溶液中被测元素的质量浓度 ，单位为微克每毫升 （μｇ／ｍＬ） ； 犞— — —试料溶液的体积 ，单位为毫升 （ｍＬ） ； 犿— — —试料的质量 ，单位为克 （ｇ） 。计算结果保留至两位小数 。当结果小于 ０． １％时，结果表示到小数点后三位 。 ３犛 犖／犜３ ９ １ ０—２ ０ １ ４ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.９　精密度 精密度见表 ３。 表３　精密度 元素 含量范围 ／％ 重复性限 狉 再现性限 犚 Ｍｎ ０． ０ ０ ８ ～１． ７ ５ 狉＝０． ０ ０ １７＋０． ０ １ １ 犿 犚 ＝０． ０ ０ １４＋０． ０ ４ ８ 犿 Ｃ ｒ ０． ０