书书书　 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖／犜１ ７ ３ ２．２ ０—２ ０ １ ６ 烟花爆竹用烟火药剂第２ ０部分：钡含量的测定火焰原子吸收法 犘狔狉 狅 狋 犲 犮 犺 狀 犻 犮犮 狅 犿 狆狅 狊 犻 狋 犻 狅 狀狌 狊 犲 犱犳 狅 狉犳 犻 狉 犲 狑 狅 狉 犽 狊犪 狀 犱犳 犻 狉 犲 犮 狉 犪 犮 犽 犲 狉 —犘 犪 狉 狋２ ０：犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狊 狋 狉 狅 狀 狋 犻 狌 犿犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 —犉 犾 犪 犿 犲犪 狋 狅 犿 犻 犮犪 犫 狊 狅 狉 狆狋 犻 狅 狀狊狆犲 犮 狋 狉 狅 狊 犮 狅狆 狔 ２ ０ １ ６１ ２１ ２发布 ２ ０ １ ７０ ７０ １实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发 布 rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书前　　言 　　Ｓ Ｎ／Ｔ１ ７ ３ ２《烟花爆竹用烟火药剂 》共分为２ ０部分： — — —第１部分：钡含量的测定 ； — — —第２部分：重铬酸盐含量的测定 ； — — —第３部分：锌含量的测定 ； — — —第４部分：铜含量的测定 ； — — —第５部分：钛含量的测定 ； — — —第６部分：锶含量的测定 ； — — —第７部分：铅含量的测定 ； — — —第８部分：钠含量的测定 ； — — —第９部分：镁含量的测定 ； — — —第１ ０部分：硫含量的测定 ； — — —第１ １部分：钾含量的测定 ； — — —第１ ２部分：红磷含量的测定 ； — — —第１ ３部分：硼酸含量的测定 ； — — —第１ ４部分：糊精的定性检测方法 ； — — —第１ ５部分：聚氯乙烯的检测方法 ； — — —第１ ６部分：苦味酸的检测方法 　高效液相色谱法 ； — — —第１ ７部分：六氯代苯的检测方法 　气相色谱法 ； — — —第１ ８部分：氯化石蜡的检测方法 ； — — —第１ ９部分：没食子酸的检测方法 　高效液相色谱法 ； — — —第２ ０部分：钡含量的测定 　火焰原子吸收法 。本部分为 Ｓ Ｎ／Ｔ１ ７ ３ ２的第２ ０部分。本部分按照 Ｇ Ｂ／Ｔ１． １—２ ０ ０ ９绐出的规则起草 。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 。本部分起草单位 ：中华人民共和国广西出入境检验检疫局 、中华人民共和国江西出入境检验检疫局。本部分主要起草人 ：商杰、严春、刘秀红、邹燕华、肖焕新。 Ⅰ犛 犖／犜１ ７ ３ ２．２ ０—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.烟花爆竹用烟火药剂第２ ０部分：钡含量的测定火焰原子吸收法 　　警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本部分并未指出所有可能的安全问题 ， 使用者有责任采用适当的安全和健康措施 ，并保证符合国家有关法律规定的条件 。本部分涉及的烟火 药剂是一种易燃易爆的危险品 ，以下是最主要的安全技术规定 ： 犪）　试样的制备应在有安全防护措施条件下进行 ； 犫）　试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件 ； 犮）　试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行 ，其干燥温度不超过 ５ ５℃。 １　范围 Ｓ Ｎ／Ｔ１ ７ ３ ２的本部分规定了测定烟花爆竹用烟火药剂中钡含量的火焰原子吸收法 。本部分适用于火焰原子吸收法测定烟花爆竹用烟火药剂的钡含量 。测定范围 ：钡含量（以钡的质量分数计）大于０． ５％。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本文件 。 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２　分析实验室用水规格和试验方法 Ｇ Ｂ／Ｔ８ １ ７ ０　数值修约规则与极限数值的表示和判定 Ｇ Ｂ／Ｔ１ ５ ８ １ ３ —１ ９ ９ ５　烟花爆竹成型药剂 　样品分离和粉碎 ３　原理 试料经适当预处理后 ，过滤后定容 。样液喷入富燃性空气 乙炔火焰 ，在高温火焰中形成钡基态原子对钡空心阴极灯发射的 ５ ５ ３． ６ｎ ｍ 特征谱线产生选择性吸收 ，其吸光度值与钡的质量浓度成正比 。 ４　试剂 除非另有说明 ，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２中规定的至少 ３级的水。 ４．１　乙醇。 ４．２　丙酮。 ４．３　硝酸，优级纯。 ４．４　硝酸溶液 （１＋５） 。 ４．５　硝酸溶液 （１＋９ ９） 。 ４．６　醋酸。 ４．７　硝酸钡，光谱纯。 １犛 犖／犜１ ７ ３ ２．２ ０—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.４．８　钡标准溶液 （１０ ０ ０ｍｇ／Ｌ） ：准确称取 １． ９ ０ ３０ｇ硝酸钡（４． ７） ，用硝酸溶液 （４． ５）稀释定容至 １０ ０ ０ｍＬ 。或购买市售有证标准物质 。 ４．９　燃气：乙炔，纯度不低于 ９ ９． ６％。 ４．１ ０　助燃气：空气，进入燃烧器之前应经过适当过滤以除去水 、油或其他杂质 。 ５　仪器和设备 ５．１　火焰原子吸收光谱仪 ，带钡空心阴极灯 。 ５．２　Ｘ荧光光谱仪 。 ５．３　隔水式防爆烘箱 ：精度为±２℃。 ５．４　分析天平 ：精度为０． １ｍｇ。 ５．５　电热板。 ５．６　一般常用实验室仪器和设备 。 ６　试样的制备 ６．１　按照Ｇ Ｂ／Ｔ１ ５ ８ １ ３ —１ ９ ９ ５中的第４章规定制备试样 。 ６．２　试样在５． ３中规定的安全型防爆烘箱中于 ５ ０℃～５ ５℃干燥４ｈ后，置于干燥器内冷却至室温 。 ７　分析步骤 ７．１　试液的制备 ７．１．１　试样定性分析使用 Ｘ荧光光谱法或使用化学法参见附录 Ａ，如有非杂质铬存在 ，则进行７． １． ４； 如无非杂质铬存在 ，无需进行 ７． １． ４。 ７．１．２　称取２ｇ试样（精确至０． １ｍｇ） ，置于洁净干燥的 ４号砂芯坩埚中 ，用１ ０ ０ｍＬ 乙醇（４． １）分五次加 入砂芯坩埚中浸泡 ，抽滤，再用１ ０ ０ｍＬ 丙酮（４． ２）分五次洗涤滤渣 ，静置使砂芯坩埚中的乙醇和丙酮基 本挥发。 ７．１．３　用７． １． ２的抽滤装置 ，换上另一洁净的抽滤瓶 ，用约１ ０ ０ｍＬ 热水浸泡 、分五次洗涤砂芯坩埚 ，并 用水五次洗涤抽滤瓶 ，将洗液和滤液一并转移至洁净的 ３ ０ ０ｍＬ 烧杯中，标记为滤液 Ａ。 ７．１．４　将滤渣转移至洁净的 ３ ０ ０ｍＬ 烧杯中，加入２ ０ｍＬ醋酸溶液 （４． ６） ，加热直至再滴加几滴醋酸 （４． ６）无气泡产生为止 ，冷却后抽滤 ，用水多次洗涤 。将滤渣转移至 ５ ０ ０ｍＬ 烧杯中，加入５ ０ｍＬ硝酸溶 液（４． ４）加热３ ０ｍ ｉ ｎ，换上洁净的抽滤瓶抽滤 ，洗液和滤液标记为滤液 Ｂ。 ７．１．５　滤液Ａ和Ｂ合并后置于干净的 ５ ０ ０ｍＬ 容量瓶中 ，摇匀并定容 。 ７．２　空白溶液的制备 按７． １步骤制备空白溶液 。 ７．３　标准曲线的绘制 ７．３．１　系列标准溶液的制备 按表１所列的体积数 ，将钡标准溶液 （４． ７）分别加到六个 １ ０ ０ｍＬ 的容量瓶中 ，用硝酸溶液 （４． ５）稀 释到刻度 ，摇匀。系列标准溶液应现用现配 。 ２犛 犖／犜１ ７ ３ ２．２ ０—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.表１　标准溶液的配制 钡标准溶液的体积 ｍＬ溶液中钡含量 ｍｇ／Ｌ ５ ０． ０ ０ ５ ０ ０ ４ ０． ０ ０ ４ ０ ０ ２ ０． ０ ０ ２ ０ ０ １ ０． ０ ０ １ ０ ０ ５． ０ ０ ５ ０ ０． ０ ０ ０ 　　注：根据仪器的灵敏度来选择钡系列标准溶液的浓度范围 。 ７．３．２　系列标准溶液吸光度的测定 启动原子吸收光谱仪 ，使仪器运行充分稳定 ，在波长５ ５ ３． ６ｎ ｍ 处选择仪器最佳测试条件 。按顺序吸入钡标准溶液 ，测定其吸光度 。测定标准溶液 、空白溶液和试样溶液时 ，吸液速度应保持恒定。每测一次 ，应吸水清洗燃烧器 。 ７．３．３　绘制标准曲线 以钡标准溶液的浓度 （ｍｇ／Ｌ）为横坐标 ，以相应的经过空白校正过的钡标准溶液的吸光度为纵坐标作图，即得标准曲线 。 ７．４　试液吸光度的测定 ７．４．１　按７． ３． ２确定的测试条件 ，每种试液测两次 ，在相同条件下做空白试验 。 ７．４．２　如果试液的吸光度大于钡标准溶液的最大吸光度 ，可用水适当稀释 ，使试液的吸光度落在标准曲线的线性范围内 ，然后再测其吸光度 。 ８　结果计算与表示 钡含量以钡的质量分数 ω计，数值以％表示，按式（１）计算： ω＝［ （ρｔ－ρｂ）犞／１０ ０ ００ ０ ０ ］犿×１ ０ ０×犳…………………………（ １） 　　式中： ρｔ— — —从标准曲线中读出的试液中钡浓度的数值 ，单位为毫克每升 （ｍｇ／Ｌ） ； ρｂ— — —从标准曲线中读出的空白溶液中钡浓度的数值 ，单位为毫克每升 （ｍｇ／Ｌ） ； 犞— — —试液定容的体积的数值 ，单位为毫升 （ｍＬ） ； 犿— — —试料的质量的数值 ，单位为克 （ｇ） ； 犳— — —稀释系数 。结果表示按照 Ｇ Ｂ／Ｔ８ １ ７ ０的规则保留三位有效数字 。 ３犛 犖／犜１ ７ ３ ２．２ ０—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.９　允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表 ２。 表２　重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 ％