书书书　 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖／犜１ ７ ３ ２．１ ７—２ ０ １ ５ 烟花爆竹用烟火药剂 　第１ ７部分：六氯代苯的检测方法 　气相色谱法 犘狔狉 狅 狋 犲 犮 犺 狀 犻 犮犮 狅 犿 狆狅 狊 犻 狋 犻 狅 狀狌 狊 犲 犱犳 狅 狉犳 犻 狉 犲 狑 狅 狉 犽 狊犪 狀 犱犳 犻 狉 犲 犮 狉 犪 犮 犽 犲 狉 —犘 犪 狉 狋１ ７：犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犺 犲 狓 犪 犮 犺 犾 狅 狉 狅 犫 犲 狀 狕 犲 狀 犲 —犌 犪 狊犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵狉 犪狆犺狔 ２ ０ １ ５０ ５２ ６发布 ２ ０ １ ６０ １０ １实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发 布 rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准 烟花爆竹用烟火药剂 　第１ ７部分： 六氯代苯的检测方法 　气相色谱法 Ｓ Ｎ／Ｔ１ ７ ３ ２． １ ７ —２ ０ １ ５ 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲 ２号（１ ０ ０ ０ ２ ９） 北京市西城区三里河北街 １ ６号（１ ０ ０ ０ ４ ５） 总编室： （０ １ ０）６ ８ ５ ３ ３ ５ ３ ３ 网址ｗｗｗ． ｓｐｃ ． ｎ ｅ ｔ ． ｃ ｎ中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本８ ８ ０×１ ２ ３ ０ １ ／１ ６　印张０． ５　字数９千字 ２ ０ １ ６年１月第一版 　２ ０ １ ６年１月第一次印刷 印数１—１１ ０ ０ 书号：１ ５ ５ ０ ６ ６·２  ２ ９ ５ ６ ７ 　定价１ ４．０ ０元 rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书前　　言 　　Ｓ Ｎ／Ｔ１ ７ ３ ２《烟花爆竹用烟火药剂 》分为１ ９个部分： — — —第１部分：钡含量的测定 ； — — —第２部分：重铬酸盐含量的测定 ； — — —第３部分：锌含量的测定 ； — — —第４部分：铜含量的测定 ； — — —第５部分：钛含量的测定 ； — — —第６部分：锶含量的测定 ； — — —第７部分：铅含量的测定 ； — — —第８部分：钠含量的测定 ； — — —第９部分：镁含量的测定 ； — — —第１ ０部分：硫含量的测定 ； — — —第１ １部分：钾含量的测定 ； — — —第１ ２部分：红磷含量的测定 ； — — —第１ ３部分：硼酸含量的测定 ； — — —第１ ４部分：糊精的定性检测方法 ； — — —第１ ５部分：聚氯乙烯的检测方法 ； — — —第１ ６部分：苦味酸的检测方法 　高效液相色谱法 ； — — —第１ ７部分：六氯代苯的检测方法 　气相色谱法 ； — — —第１ ８部分：氯化石蜡的检测方法 ； — — —第１ ９部分：没食子酸的检测方法 　高效液相色谱法 。本部分为 Ｓ Ｎ／Ｔ１ ７ ３ ２的第１ ７部分。本部分按照 Ｇ Ｂ／Ｔ１ ． １—２ ０ ０ ９给出的规则起草 。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 。本部分起草单位 ：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局 。本部分主要起草人 ：江放明、谭爱喜、李拥军、黄志强、肖家勇、张光辉、江资成、邱丽娜。 Ⅰ犛 犖／犜１ ７ ３ ２．１ ７—２ ０ １ ５ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.烟花爆竹用烟火药剂 　第１ ７部分：六氯代苯的检测方法 　气相色谱法 １　范围 Ｓ Ｎ／Ｔ１ ７ ３ ２的本部分规定了烟花爆竹烟火药剂中六氯代苯的气相色谱测定方法 。本部分适用于烟花爆竹烟火药剂中六氯代苯的测定 。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本文件 。 Ｇ Ｂ／Ｔ１ ５ ８ １ ３ 　烟花爆竹成型药剂 　样品分离和粉碎 ３　方法提要 烟火药剂样品中的六氯代苯经正己烷提取 、浓硫酸净化后 ，用配备氢火焰离子化检测器 （Ｆ Ｉ Ｄ）的气相色谱仪进行测定 ，以保留时间定性 ，外标法定量 。 ４　试剂和材料 除特殊规定外 ，所有试剂均为分析纯 。 ４．１　六氯代苯标准品 ：纯度为９ ９ ． ５％。 ４．２　浓硫酸。 ４．３　正己烷：色谱纯。 ４．４　六氯代苯标准储备溶液 ：准确称取适量的六氯代苯标准品 （精确至０ ． ０ ０ ０１ ｇ） ，用正己烷配成 １ ０ ０μｇ／ｍＬ的储备液 ，于４℃低温保存 。使用时根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液 。 ５　仪器和设备 ５．１　气相色谱仪 ，配备氢火焰离子化检测器 （Ｆ Ｉ Ｄ） ，氢气发生器 。 ５．２　分析天平 。 ５．３　离心机：３０ ０ ０ｒ／ｍ ｉ ｎ。 ５．４　快速混匀器 。 ５．５　多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器 。 ５．６　刻度离心管 ：５ｍＬ、１ ０ｍＬ。 ５．７　玻璃试管 ：１ ０ｍＬ。 ５．８　尖嘴吸管 。 １犛 犖／犜１ ７ ３ ２．１ ７—２ ０ １ ５ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.６　分析步骤 ６．１　样品制备 烟火药剂样品的制备按 Ｇ Ｂ／Ｔ１ ５ ８ １ ３ 进行制样 。 ６．２　提取 称取１ ． ０ ０ ０ｇ（精确至０ ． ０ ０ １ｇ）试样于１ ０ｍＬ离心管中 ，加入２ｍＬ正己烷，在混匀器上混匀 ２ｍ ｉ ｎ，于３０ ０ ０ｒ／ｍ ｉ ｎ下离心２ｍ ｉ ｎ，吸取上清液于 ５ｍＬ刻度离心管中 。将残渣用正己烷再重复提取 ２次，每次加２ｍＬ正己烷，合并上层正己烷层 ，在微量化处理仪上 ４ ０℃吹至１ｍＬ以下，取出定容至 １ｍＬ，混匀。 ６．３　净化 定容后的试样经浓硫酸净化至上层无色后 ，３０ ０ ０ｒ／ｍ ｉ ｎ下离心２ｍ ｉ ｎ，将正己烷层转入进样小瓶 ，供气相色谱分析 。 ６．４　测定 ６．４．１　气相色谱条件 如下所示 ： ａ）　色谱柱：ＨＰ  ５石英毛细管柱 ［３ ０ｍ×０ ． ２ ５ｍｍ （内径）×０ ． ２ ５μｍ］ ，或相当者 ； ｂ）　升温程序 ：初始温度 １ ０ ０ ℃保持１ｍ ｉ ｎ，以２ ０ ℃／ｍ ｉ ｎ速度升到 １ ８ ０ ℃保持１ｍ ｉ ｎ，再以 １ ０℃／ｍ ｉ ｎ升到２ ８ ０℃； ｃ）　进样口温度 ：２ ０ ０℃； ｄ）　检测器温度 ：３ ０ ０℃； ｅ）　载气：氮气，纯度大于等于 ９ ９ ． ９ ９％ ，流量１ ． ０ｍＬ／ｍ ｉ ｎ； ｆ）　氢气：４ ０ｍＬ／ｍ ｉ ｎ； ｇ）　空气：４ ０ ０ｍＬ／ｍ ｉ ｎ； ｈ）　尾吹气：３ ０ｍＬ／ｍ ｉ ｎ； ｉ）　进样方式 ：无分流进样 ； ｊ）　进样量：１μＬ。 ６．４．２　色谱测定 根据样液中六氯代苯含量情况 ，选定与样液浓度相近的标准工作溶液 。标准工作溶液和样液中六氯代苯响应值均应在仪器检测线性范围内 ，标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定 。在上述气相色谱条件下 ，六氯代苯参考保留时间约为 ８ ． ２ｍ ｉ ｎ 。标准品的色谱分离图参见图 Ａ ． １。 ６．５　空白试验 除不加试样外 ，按上述测定步骤进行 。 ７　结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式 （１）计算样品中六氯代苯的量 ，计算结果需扣除空白值 。 ２犛 犖／犜１ ７ ３ ２．１ ７—２ ０ １ ５ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.犡＝犃×犮Ｓ×犞犃Ｓ×犿…………………………（ １） 　　式中： 犡— — —样品中六氯代苯的含量 ，单位为毫克每千克 （ｍｇ／ｋｇ） ； 犃— — —样液中六氯代苯的峰面积 ； 犮Ｓ— — —标准工作液中六氯代苯的浓度 ，单位为微克每毫升 （μｇ／ｍＬ） ； 犃Ｓ— — —标准工作液中六氯代苯的峰面积 ； 犞— — —样液最终定容体积 ，单位为毫升 （ｍＬ） ； 犿— — —最终样液所代表的试样质量 ，单位为克 （ｇ） 。 ８　方法的测定低限 、回收率 ８．１　测定低限 本方法测定低限为 ：０ ． ５ｍｇ／ｋｇ。 ８．２　测定回收率 六氯代苯的质量浓度在 ０ ． ５ｍｇ／ｋｇ～５ｍｇ／ｋｇ时，加标回收率为 ８ ４ ． ２％～１ ０ １ ． ６％ 之间。犛 犖／犜１ ７ ３ ２．１ ７—２ ０ １ ５ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书 犛 犖／犜１ ７ ３ ２．１ ７—２ ０ １ ５ 附　录　犃（资料性附录 ） 六氯代苯的标准气相色谱图 图犃．１　六氯代苯标准品气相色谱图 ５ １ ０ ２—７ １２ ３ ７ １犜／犖 犛 版权专有 　侵权必究 书号：１ ５ ５ ０ ６ ６·２  ２ ９ ５ ６ ７ 定价：　　１ ４．０ ０元 rHgCb@g · ykbûR60
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