以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1690.3 —2019 新型纺织纤维成分分析方法 第 3 部分： 石墨烯改性纤维的定性鉴别 Analysis of new type textile fiber component — Part 3: Identification ofgraphene modified fiber 中华人民共和国海关总署 发 布ICS 59.080.01 W 04 2019 -12-27发布 2020 -07-01 实施以正式出版文本为准以正式出版文本为准I SN/T 1690.3—2019前 言 SN / T 1690《新型纺织纤维成分分析方法》共分为 3 部分： ——第 1 部分：大豆蛋白复合纤维含量的测定 硝酸法；——第 2 部分：PTT、PBT 纤维 核磁共振光谱法；——第 3 部分：石墨烯改性纤维的定性鉴别。本部分为 SN / T 1690 的第 3 部分。本部分按照 GB / T 1.1— 2009 给出的规则起草。本部分由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国成都海关，济南圣泉集团股份有限公司，中华人民共和国南 昌海关，际华三五零九纺织有限公司。 本部分主要起草人：俞凌云，苟圆，庞晓红，唐地源，王双成，彭国宝，马军强，隗健，董伟， 耿响，刘菲，吴孟茹，郭杰，苗馨匀。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 1690.3—2019新型纺织纤维成分分析方法 第3部分：石墨烯改性纤维的定性鉴别 1　范围 SN / T 1690 的本部分规定了石墨烯改性锦纶纤维、石墨烯改性粘胶纤维和石墨烯改性聚酯纤维的 定性鉴别方法。 本部分适用于石墨烯改性锦纶纤维、石墨烯改性粘胶纤维和石墨烯改性聚酯纤维定性鉴别。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB / T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 FZ / T 01057.1　纺织品　化学纤维　第 1 部分：通用说明 3　术语和定义 下列术语和定义均适用于本文件。 3.1　石墨烯 graphene 每一个碳原子以 SP2杂化与三个相邻碳原子键形成的蜂窝状结构的碳原子层。 [T / CGIA 001— 2018，定义 2.1] 3.2　石墨烯改性纤维 graphene modified fiber 以其他材料为基本原料，添加石墨烯，通过不同纺丝工艺，制备具纤维结构特征及石墨烯功能 性为一体的纤维。 [T / CGIA 002— 2018，定义 3.3] 3.3　石墨烯改性锦纶纤维 graphene nylon fiber 以聚酰胺为基本原料，通过石墨烯共混熔融纺丝工艺，制备具有锦纶纤维结构特征及石墨烯功 能性为一体的纤维。 [T / CCFA 01034— 2017，定义 3.1 ] 3.4　石墨烯改性粘胶纤维 graphene viscose fiber 以纤维素纤维用浆粕为基本原料共混石墨烯，通过湿法纺丝工艺，制备具有粘胶短纤维结构特 征及石墨烯功能特性为一体的纤维。 [T / CCFA 01032— 2017，定义 3.1] 3.5　石墨烯改性聚酯纤维 graphene polyester fiber 以聚酯（PET）为基本原料，通过石墨烯共混熔融纺丝工艺，制备具有聚酯纤维结构特征及石墨以正式出版文本为准2 SN/T 1690.3—2019烯功能性为一体的纤维。 [T / CCFA 01031— 2017，定义 3.1]。 4　原理 根据石墨烯改性纤维不同的物理和化学性能，采用不同的分析方法，将试验结果对照附录 A ～附 录 D，进行定性分析。 5　试样 试样的抽取和准备按 FZ/T 01057.1 的规定执行。 6　定性分析 6.1　显微镜法 6.1.1　试验仪器及工具 哈氏切片器、载玻片、盖玻片、生物显微镜。 6.1.2　试剂 液体石蜡。 6.1.3　试验方法6.1.3.1　纵面观察 将试样扯成细束后排齐，取适当长度的试样，置于载玻片上，加上少量液体石蜡，盖上盖玻片， 放在 100 倍～500 倍生物显微镜的载物台上观察其形态，并记录试样纵面特征。6.1.3.2　横截面观察 将用哈氏切片器制备好的试样横截面，置于载玻片上，加上少量液体石蜡，盖上盖玻片（注意不 要带入气泡） ，放在 100 倍～500 倍生物显微镜的载物台上观察其形态，并记录试样横截面特征。6.1.4　鉴别 参照附录 A，并参考附录 C 和附录 D 鉴别。 6.2　溶解法6.2.1　试验仪器及工具6.2.1.1　温度计（0℃～ 100℃） 。 6.2.1.2　分析天平（感量 1 mg） 。 6.2.1.3　电热恒温水浴锅（30℃～ 100℃） 。 6.2.1.4　电炉、玻璃抽气滤瓶、烧杯、试管、镊子、玻璃棒、坩埚钳。 6.2.2　试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水为 GB/T 6682 规定的三级水。以正式出版文本为准3 SN/T 1690.3—2019浓硫酸（20 ℃密度为 1.83 g/L） 、浓盐酸（20 ℃密度为 1.18 g/L） 、浓硝酸（20 ℃密度为 1.40 g/L） 、 甲酸（20 ℃密度为 1.12 g/L） 、氢氟酸（20 ℃密度为 1.15 g/L） 、氢氧化钠、N—二甲基甲酰胺、二甲 亚砜、次氯酸钠、环己酮、铜氨、冰乙酸、丙酮、四氢呋喃、硫氰酸钾、苯酚、环己铜、乙睛、吡啶、四氯化碳、二氯甲烷、二氧六环、乙酸乙酯。 6.2.3　试验方法 将约 100 mg 试样置于试管中，注入 10 mL 试剂（试样和试剂的浴比为 1:100） 。在常温下，用玻 棒搅动 5 min，观察试剂对试样的溶解情况。常温下难于溶解的试样，需作煮沸试验，并用玻璃棒搅 动 3 min，视其溶解程度。记录试样在各种溶剂和条件下的溶解情况。注1：试验应在通风橱里进行，因为很多溶剂挥发性强，并且有毒；加热时不得使用明火，注意防火 安全，因为很多试剂是可燃的。 注2： 常温是指 (25-30)℃，煮沸是指溶剂沸腾。 6.2.4　鉴别 对照附录 B，并参考附录 C 和附录 D 鉴别。 6.3　拉曼光谱法 6.3.1　原理 当一束激光照射样品时，样品分子与光子之间产生非弹性碰撞，即产生拉曼散射。借助于仪器将 拉曼散射的强度值与相应拉曼位移值作图，即可获得该样品的拉曼光谱，光谱每一个拉曼位移特征峰 都包含了样品分子结构的信息。不同物质有不同的拉曼光谱图。利用这种原理，将未知纤维与已知纤维的拉曼光谱进行比较来区别纤维的类别。 6.3.2　仪器与工具 拉曼光谱仪：具激光光源，光源波长为 532 nm 或 785 nm，光谱范围不小于 300 cm -1～3500 cm-1， 光谱分辨率好于 5 cm-1。 6.3.3　试验方法6.3.3.1　开启仪器 按仪器操作程序，开启拉曼光谱仪，预热半小时至仪器稳定，功率选择 0.4 MW。 6.3.3.2　选择合适的扫描条件 选择合适的光源波长，扫描次数。 6.3.3.3　测试样品 将试样夹入拉曼光谱仪激光器的聚焦支架上，然后进行测量，记录 300 cm -1～3500 cm-1的拉曼散 射光谱。试样测试部位应覆盖样品中的所有纤维。6.3.4　鉴别 对照附录 C 和附录 D 鉴别。明确选区面扫描和选点扫描所选择的区域与位置，石墨烯 G 峰的峰 位在 1580 cm -1附近；D 峰的峰位在 1270 cm-1～1450 cm-1附近；2D 峰在 2700 cm-1附近。对比石墨烯 改性纤维的测定结果，如果出峰位置吻合，且 I2D/IG ≥ 0.35，说明纤维中含有石墨烯。以正式出版文本为准4 SN/T 1690.3—20197　试验报告 试验报告应包括但不限于以下内容： a） 　如采用特殊预处理去除浆料或整理剂则要详细说明；b） 　实验结果；c） 　其他任何偏离本部分的细节及异常情况描述。