中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1039 —2020 代替SN/T 1039—2002 进出口吨包装碳化硅取样制样方法 Method for the sampling and sample preparation of silicon carbid e— Packed in metricton bags for import and export 2020 -08-27发布 2021 -03-01实施ICS 71.040.99 CCS G00 / 9 中华人民共和国海关总署 发 布中华人民共和国出入境检验检疫 开本 880×1230 1/16 印张 1 字数 30 千字 2021年1月第一版 2021年1月第一次印刷 印数1—500 书号：155175·132 定价 18.00 元进出口吨包装碳化硅取样制样方法行 业 标 准 SN/T 1039—2020 * * *北京市朝阳区东四环南路甲1号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷中国海关出版社有限公司出版发行 网址 www.customskb.com/bookI SN/T 1039—2020前 言 本标准按照 GB/T 1.1— 2009 给出的规则起草。 本标准代替 SN/T 1039— 2002《进出口吨包装碳化硅取样制样方法》 。 本标准与 SN/T 1039— 2002 相比，主要技术变化如下： —— 对“1 范围” “2 规范性引用文件”中的文字部分进行了编辑性修改； —— 将“1 范围”中的“吨包装”修改为“吨袋包装” ； —— 在“2 规范性引用文件”中，删去标准年份； —— 在“表 1”中，表头增加了“应取最少份样数” ； —— 在“表 1”中增加两个注释； —— 在“表 3”中，将“份样铲容积”的单位由 mL 修改为 cm3； —— 对“4.3.1”公式部分进行了编辑性修改； —— 对“5.3”部分进行了编辑性修改。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国银川海关、中华人民共和国上海海关。本标准主要起草人：肖倩、张坤、孙普兵、王昌建、刘文丽、李竹岩。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —— SN/T 1039— 2002。1 SN/T 1039—2020进出口吨包装碳化硅取样制样方法 1 适用范 围 本标准规定了进出口吨袋包装碳化硅的取样制样及粒度的测定方法。 本标准适用于吨袋包装碳化硅的化学成分、水分及粒度测定用试样的扦取和制备。 2 规范性引用文 件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方 法 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方 法 GB/T 2007.7 散装矿产品取样、制样通则 粒度测定方法 手工筛分 法 GB/T 4891 为估计批（或过程）平均质量选择样本大小的方法 GB/T 6679 固体化工品取样通 则 GB/T 13732 粒度均匀散料抽样检验通则 3 一般规定 3.1 本标准规定总精确度 βsdm为 ±0.6%，取样精确度 βs为 ±0.4% ；以碳化硅含量计，精确度校验 参见附录 A。 3.2  如品质明显不均匀，包差大于 2%，最大粒度超过规定或混入外来杂质，应经加工整理后重新 取样。 3.3 取样、制样所用设备、工具和盛样容器应保持洁净，牢固耐用。 3.4 分析样品妥善保管，保管时间一般不应少于 6个月，以备检查。 4 取样 4.1 概述 定量包装的碳化硅一般 60 t 为一检验批。按表 1 规定的数目随机抽取样包。具体取样方法按 4.5 要求执行。每批可随机倒出 5%，从中下部用取样铲随意抽取 0.5 kg 份样，其余按规定进行。若不 够一检验批，低于 30 t（吨包装） ，用逐包取样法进行；若粒度不均匀，用倒包三铲法进行；若粒 度在 10 mm 以下，用扦子对角线法进行。品质波动评定示例参见附录 A，精确度校对方法参见附录 B。2 SN/T 1039—2020表 1 吨袋包装碳化硅中应取最少份样 数 袋数应取最少份样数 N SW<0.4 0.4 ≤ SW＜ 0.6 SW≥ 0.6 152~181 17 19 26 126~151 16 18 24 102~125 15 17 22 82~101 14 16 20 65~81 13 15 18 50~64 12 14 17 31~49 11 12 15 包差 ＜ 0.5% ＜ 1.0% ＜ 1.5% 注1： SW为品质波动。 注2：吨装 30 袋以下逐包取样。 4.2 取样工 具 4.2.1 取样铲：约 125 cm3容积的洁净铁铲。具体尺寸见 GB/T 2007.1。 4.2.2 样钎： φ15 mm×500 mm（ φ30 mm×750 mm）的不锈钢材料制成。 4.2.3 带盖盛样桶或干净塑料 袋。 4.3 份样数（取样包数） 4.3.1 应取最少份样数见表 1。 4.3.2 50 kg 包装取样，可按 GB/T 6679 执行。不同批量的份数（ N1）按式（1）计算：
……………………………（1） 式中： N ——标准规定的基本批量应取份样数 ; W ——实际批量（件） ; W1——基本批量（件） ; 按上式计算所得最小份数如有小数时进为整数。 4.4 份样 量 按表 2抽取最少份样量。 表 2 最少份样 量 取样方法 份样量/kg 逐包取样法 0.5 倒包三铲法 0.5 扦子对角线法 0.253 SN/T 1039—20204.5 取样方 法 4.5.1 逐包取样 法 用取样铲取样，在袋口下 30 cm~50 cm 处取约 0.5 kg 份样。用取样钎取样，由包口呈对角线完全 插入，将扦子旋转 180，取约 0.5 kg 样品。 4.5.2 倒包三铲法 根据批量和品质波动（参见附录 B）类型，按表 1 规定的份样数随机抽取样包，逐包倒于平整洁 净的铁板或水泥地上，形成圆锥形，将样铲分别从圆锥底部外圈 120°角的三条母线插至圆心，然后 垂直向上提起共取 3 铲，每袋共取 0.5 kg。 4.5.3 扦子对角线法 按表 1 规定的份样数随机抽取样包，敞开袋口将扦样器呈对角线自顶部完全插入，将扦子旋 180°，取出样品约 125 g，二扦共取份样量约 250 g。 4.5.4 样品保 存 水分样品应置于洁净密封的容器内，勿使水分在测定前发生变化。 5 制 样 5.1 制样工 具 5.1.1 取样铲（尺寸同 5.2） 。 5.1.2 颚式破碎机：SP100 mm×60 m m。 5.1.3 密封式振荡研磨 机。 5.1.4 二分器（规格见 GB/T 2007.2） 。 5.1.5 样铲和挡 板。 5.1.6 白铁面混样台或橡胶板面混样 台。 5.1.7 磁铁 :10 N ~15 N 磁力。 5.1.8 盛样器：900 mm×450 mm×100 mm（0.8 mm 普通钢板） 。 5.1.9 毛刷。 5.1.10 磨砂塞广口玻璃瓶（容量约 100 mL） 。 5.1.11 分 样筛。 5.2 制样程 序 可根据需要按照图 1 所示程序同时或单独制备水分和分析样品。4 SN/T 1039—2020缩分 弃取 缩分破碎至全部通 过4目筛（筛 孔4.699 mm），充分混匀缩分。 缩分全部破碎通过 9mm×9mm方孔筛， 用20点网格缩分法取水 分不少于 1kg， 装入干燥洁净 的密闭容器（小于 20mm样品与破碎前取水 分样品）。 余样充分混匀 缩分。大样 破碎至全部通 过10目筛（筛 孔1.7mm），充分混匀缩分。 破碎至全部通 过48目筛（筛 孔0.295 mm），充分混匀缩 分。弃取 弃取 副样 （封存作保留待查样）网格缩分 法 约250g （封存作保留样待查）约250g 分析样品粉碎至全部通 过80目筛（筛 孔0.18 mm） 图 1 制样程序图 把通过 80 目筛 （筛孔 0.18 mm） 的 250 g 样品充分混匀，缩分至 20 g ~50 g，用密封式研磨机研磨， 至全部通过 100 目筛（筛孔 0.147 mm） ，用磁铁吸取铁屑，混匀作为分析样品。 5.3 缩分方 法 可使用下列一个或几个方法并用： a）二分器缩分法：按 GB/T 2007.2 执行。 b）网格缩分法：按 GB/T 2007.2 执行。样品厚度按表 3 执行。 c）四分法：按 GB/T 2007.2 执行。 表 3 样品粒度、样品层厚度及份样 铲 样品粒度 /mm 样品层厚度 /mm 份样铲容积 /cm3最小缩分留样量 /kg 大样 副样 ≤9 25~35 约 125 15 7.5 ≤5 20~30 约 75 4 2 ≤2 15~25 约 40 2 1 ≤1 10~15 约 15 1 0.5