中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1038 —2020 代替 SN/T 1038— 2002 进出口金属钠检验方法 Method for the inspection of sodium metal for import and export 2020 -08-27 发布 2021 -03-01 实施ICS 71. 040. 40 H 10/19 中华人民共和国海关总署 发 布中华人民共和国出入境检验检疫 开本 880×1230 1/16 印张 0.75 字数 22 千字 2021 年 1 月第一版 2021 年 1 月第一次印刷 印数 1—500 书号：155175·28 定价 16.00 元进出口金属钠检验方法行 业 标 准 SN/T 1038—2020 * * *北京市朝阳区东四环南路甲 1 号 （100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷中国海关出版社有限公司出版发行 网址 www.customskb.com/bookSN/T 1038—2020I前 言 本标准按照 GB/T 1.1— 2009 给出的规定起草。 本标准代替 SN/T 1038— 2002《进出口金属钠检验方法》 。本标准与 SN/T 1038— 2002 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：——增加了取样；——增加了钙含量测定、钾含量测定原子吸收分光光度法。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国银川海关、中华人民共和国上海海关。本标准主要起草人：张坤、王昌建、肖倩、刘文丽、孙敏、孙普兵。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—— SN/T 1038— 2002。1 SN/T 1038—2020进出口金属钠检验方法 警告： 按照 GB 12268— 2012 中第 6 章的规定，本产品属于第 4 类 4.3 项遇水放出易燃气体物质， 操作时应小心谨慎。本试验方法中试样和使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，操作者必须在通风橱中 小心谨慎操作！如溅到皮肤上应立即冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 1 范围 本标准规定了进出口金属钠检验方法。 本标准适用于进出口金属钠的测定。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 22379 — 2017 工业金属钠 GB 12268 — 2012 危险货物品名表 3 取样和一般规定 3.1 取样方法 按 GB/T 6678 的规定确定采样单元数。采样时，从每桶中任意选取一块金属钠，用刀迅速切取 （每块切取量不得少于 50 g） 。取样总量不少于 300 g。分装于预先注入白油的两个清洁、干燥的瓶中， 密封。取样时及时做好记录，一瓶用于检验，一瓶保存备查。 3.2 一般规定 除另有规定外 ，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 中规定的二级水。试纸均为精密试纸。试 验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、试剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、 GB/T 602 的规定制备。 4 测定方法 4.1 钠含量的测定 4.1.1 方法提要 将已知质量的金属钠溶解后的试验溶液，以溴甲酚绿 - 甲基红为指示剂，pH 变色值为 5.1。用盐 酸标准溶液滴定，根据盐酸标准溶液滴定的消耗量及浓度，计算钠含量。2 SN/T 1038—20204.1.2 材料与试剂 4.1.2.1 盐酸（ρ=1.18 g/mL） 。 4.1.2.2 盐酸标准滴定溶液：0.1 mol/L。 4.1.2.3 95 % 乙醇。 4.1.2.4 溴甲酚绿 - 甲基红指示剂：0.1 % 溴甲酚绿乙醇溶液 +0.2 % 甲基红乙醇溶液（3+1） 。 4.1.2.5 不锈钢镊子：25 cm。 4.1.2.6 样品刀：不锈钢。 4.1.2.7 移液管：20 mL。 4.1.2.8 滤纸：定性滤纸（ Φ= 9 cm） 。 4.1.2.9 电子天平：感量 0.1 mg。 4.1.2.10 容量瓶：1 000 mL。 4.1.2.11 三角烧杯：300 mL。 4.1.2.12 锥形瓶：250 mL。 4.1.3 分析步骤 用镊子从样品瓶中取出金属钠块后 ，用滤纸快速揩去样品表面上的油物，用样品刀从中间部位 切去约 5 g 的钠块，迅速放入已称量的称量瓶中称量，精确至 0.000 2 g。将钠块置于盛有 100 mL 乙 醇的三角烧杯中，盖上表面皿，待钠完全溶解后，将表面皿用 20 mL ~30 mL 水将试样冲洗干净，然 后转入 1 000 mL 容量瓶中，用无 CO2蒸馏水稀释至刻度摇匀（此溶液可用于测定钙用） 。 用移液管吸取试液 20 mL，置于 250 mL 锥形瓶中，加 2 滴溴甲酚绿 - 甲基红指示剂，用盐酸标 准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 4.1.4 计算 以质量分数表示的钠含量 X1（以 Na 计）按式（1）计算： ……………………………（1） 式中： X1 ——以质量分数表示的钠含量，% ； c ——滴定时消耗的盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ； V ——滴定时消耗盐酸的标准体积，单位为毫升（mL） ； V0 ——空白所消耗也算的体积，单位为毫升（mL） ； 0.022 99——金属钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） ；m ——样品质量，单位为克（g） 。 注：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2 %。 4.1.5 精密度 精密度见表 1。3 SN/T 1038—20204.2 钙含量的测定 4.2.1 络合滴定法 4.2.1.1 方法提要 在试液中加入掩蔽剂调节 pH 值至 12 以上，用 EGTA 络合滴定钙。 4.2.1.2 材料与试剂 4.2.1.2.1 氢氧化钾溶液：25 % 水溶液贮于聚乙烯瓶中。 4.2.1.2.2 三乙醇胺溶液：1+4。 4.2.1.2.3 钙黄绿素 - 百里酚酞混合指示剂：称取 0.20 g 钙黄绿素和 0.16 g 百里酚酞，与预先在 110 ℃ 烘干的 10 g 氯化钾（分析纯）研磨均匀，装入磨口瓶中，存放于干燥器内。 4.2.1.2.4 EGTA 标准溶液：0.005 mol/L。称取 1.90 g 乙二醇二乙醚二胺四乙酸加 50 mL 水，滴加 1 mol/L 氢氧化钠溶液使试剂完全溶解后，用水稀释至 1 000 mL 摇匀标定。若用基准试剂配制，则无须标定。4.2.1.2.5 钙标准溶液：0.005 mol/L。称取经 1 000 ℃灼烧过的 0.280 4 g 基准氧化钙（CaO） ，溶于少 量盐酸（1+1）中，以水稀释到 1 000 mL 摇匀。4.2.1.2.6 标定：吸取钙标准溶液 25 mL 于 300 mL 锥形瓶中，加 50 mL 水，按测定步骤进行。 4.2.1.2.7 计算：EGTA 标准溶液的浓度按式（2）计算： V25 005 . 0c×= ……………………………（2） 式中： c —— EGTA 标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ； 0.005——钙标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ；V ——滴定时消耗 EGTA 标准溶液的体积，单位为毫升（mL） 。 4.2.1.3 测定步骤 准 确吸取制备液 20 mL，放入 250 mL 三角瓶中，加约 50 mL 水、5 mL 三乙醇胺溶液（1+4） 、 10 mL 25 % 氢氧化钾溶液、0.1 g 钙黄绿素 - 百里酚酞混合指示剂，摇匀后，立刻用 EGTA 标准溶液 滴定至绿色荧光刚刚消失即为终点，记录滴定所消耗体积。 4.2.1.4 分析结果的表述 以质量分数表示的钙（Ca）含量 X2按式（3）计算： ……………………………（3） 式中： X2 ——以质量分数表示的钙（Ca）含量，% ； VEGTA——滴定所消耗 EGTA 标准溶液的体积，单位为毫升（mL） ；表 1 精密度 质量分数 重复性限（r） 再现性限（R） 99.83 4.30×10-26.80×10-24 SN/T 1038—2020cEGTA —— EGTA 标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ； m ——样品质量，单位为克（g） ； 0.040 08——钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） 。 4.2.1.5 精密度 精密度见表 2。 表 2 精密度 质量分数 重复性限（r） 再现性限（R） 0.070 6.00×10-59.30×10-5 4.2.2 原子吸收分光光度法 按照 GB/T 22379 — 2017 中 6.5.1 方法测定。 4.3 氯含量的测定 4.3.1 方法提要 在酸性介质中氯与银离