以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1037 —2020 代替 SN/T 1037— 2002 进出口石灰氮检验方法 Method for the inspection of Lime nitrogen for import and export 2020 -08-27 发布 2021 -03-01 实施ICS 71. 040. 40 G 00/09 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准 SN/T 1037—2020I前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规定起草。 本标准代替 SN/T 1037— 2002《进出口石灰氮检验方法》 。本标准与 SN/T 1037—2002 相比主要技术变化如下：——在 4 总氮含量的测定中，增加引用了“4.2 方法二：燃烧分析法（方法二） ” ，将原方法定义 为“4.1 方法一：蒸馏滴定法（仲裁法） ” 。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国银川海关、中华人民共和国上海海关。 本标准主要起草人：孙普兵、张坤、朱珠、刘文丽、陈林、王昌建。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—— SN/T 1037— 2002。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 1037—2020进出口石灰氮检验方法 1 范围 本标准规定了进出口石灰氮取制样和一般规定、总氮含量的测定、游离电石的测定，以及筛上 剩余物的测定方法。 本标准适用于进出口石灰氮的测定。 警告：按照 GB 12268— 2012 中第 6 章的规定，本产品属于第 4 类 4.3 项遇水放出易燃气体物质， 操作时应小心谨慎。本试验方法中试样和使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，操作者必须在通风橱中 小心谨慎操作！如溅到皮肤上应立即冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 10665 碳化钙（电石） GK 12268— 2012 危险货物品名表 SN/T 3097 肥料中总氮含量的测定 燃烧分析法 3　取制样和一般规定 3.1 取制样 按照 GB 6679 取样，将样品堆划成等分的网格，缩分大样时网格将不少于 20 格，缩分副样时不 少于 12 格 ，缩分份样时不少于 4 格，缩分至 1 kg，留存样品 250 g，分析样品 250 g，装于干燥密封 瓶中，并注明批号、生产日期、生产厂名、取样人及日期。 3.2 一般规定 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 中规定的二级水。试纸均为精密试纸。试 验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、试剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、 GB/T 602 的规定制备。 4　总氮含量的测定 4.1 方法一：蒸馏滴定法（仲裁法） 4.1.1 方法提要 在催化剂的作用下，试样中的氮在浓硫酸中完全氧化、分解并变成胺盐，以硫酸标准溶液吸收， 经碱标准溶液返滴定，测定总氮量。以正式出版文本为准2 SN/T 1037—20204.1.2 试剂和材料 4.1.2.1 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 。 4.1.2.2 氢氧化钠溶液：40 %。 4.1.2.3 硫酸标准溶液：0.1 mol/L。 4.1.2.4 氢氧化钠标准溶液：0.1 mol/L，配制方法见 GB/T 601。 4.1.2.5 催化剂：称取 100 g k2SO4，10 g CuS04 · 5 H20，1 g 硒粉，在研钵中磨细至 80 目（0.175 mm） ， 盛于干燥磨口瓶中。 4 1.2.6 指示剂：0.1 % 甲基红乙醇溶液 +0.5 % 澳甲酚绿乙醇溶液（1+1） 。 4.1.3 仪器和设备 4.1.3.1 半自动蛋白质测定仪（或与之等效的设备） 。 4.1.3.2 电加热消化器。 4.1.3.3 磁力搅拌器和电磁搅拌子。 4.1.3.4 酸式滴定管。 4.1.4 测定步骤 4.1.4.1 消解 称取 0.1 g 试样（精确至 0.000 1 g） ，无损地放入已洗净烘干的消化管中，加入数粒直径 3 mm~ 4 mm 玻璃珠，6 g 催化剂（4.1.2.5）和 10 mL 硫酸（4.1.2.1） ，加热消化 30 min（可延长 5 min~10 min） 。 然后冷却至室温，向消化管中加入 50 mL 水混匀。 4.1.4.2 蒸馏 在 250 mL 三角烧瓶中准确加人 25 mL 硫酸标准溶液（4.1.2.3）和 2~3 滴指示剂（4.1.2.6） ，将该 瓶套在蒸馏仪的接收管上，并让管口浸沉在溶液中。向消化管中加入 50 mL 氢氧化钠溶液（4.1.2.2） ， 蒸馏 7 min 后，关闭蒸汽阀，取下接收瓶。 4.1.4.3 测定 用氢氧化钠标准溶液（4.1.2.4）滴定接受瓶内的溶液，滴至溶液由紫红色转为亮绿色即为终点。 4.1.4.4 空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤（4.1.4.3）进行。 4.1.5 结果计算与表述 试样中的总氮含量以质量分数计，按式（1）计算： ……………………………（1） 式中： x1——试样中总氮的含量，% ； v0 ——空白试验用去氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL） ； v ——滴定试样用去氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL） ； c ——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ； m ——称取的试样量，单位为克（g） ；以正式出版文本为准3 SN/T 1037—20200.014 01——氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） 。 4.1.6 精密度 精密度见表 1。 表 1 精密度 质量分数 重复性限（r） 再现性限（R） 24.360 0.050 1 0.302 0 4.2 方法二：燃烧分析法 按照 SN/T 3097 规定的方法进行测定。 5 游离电石的测定 5.1 方法提要 试样在密闭容器中完全分解，根据反应前后的体积变化求得游离电石的含量。 5.2 材料和试剂 5.2.1 饱和食盐水：用乙炔饱和的饱和食盐水。 5.2.2 刻度筒形漏斗：60 mL。 5.2.3 反应瓶：100 mL。 5.2.4 水准瓶：250 mL。 5.2.5 温度计。 5.3 测试装置 测试装置见图 1。 图 1 游离碳化钙测试装置图说明： 1——大气管柱；2——二通旋塞阀；3——玻璃管；4——胶木塞；5——水准瓶；6——胶管；7——空心玻璃球； 8——量气管；9——反应瓶；10——胶木塞；11——温度计；12——筒形刻度漏斗以正式出版文本为准4 SN/T 1037—20205.4 测定步骤 称取 2.000 g 试样（精确至 0.001 g）于干燥的 100 mL 反应瓶（5.2.3）中，立即用装有温度计（5.2.5） 和刻度分液漏斗的塞子塞紧瓶口，旋转二通旋塞阀，与量气管相通，待排尽反应瓶（5.2.3）内空气 后，再旋转二通旋塞阀与大气相通，调节量气管零点，关闭活塞，由筒形刻度漏斗（5.2.2）向反应瓶 （5.2.3）中准确加入 25 mL 用乙炔饱和过的饱和食盐水（5.2.1） ，不断摇动反应瓶，使碳化钙（游离电 石）全部分解，待反应生成的乙炔在量气管内稳定后，移动水准瓶（5.2.4） ，使内外压力平衡，读取 气体体积及大气压力和测定时反应瓶内的温度。 5.5 计算结果与表述 试样中的游离电石质量分数以 x2计，按式（2）计算： ……………………………（2） 式中： x2——试样中游离电石的含量，% ； V——量气管中气体体积，单位为毫升（mL） ； v1——加人乙炔饱和食盐水的体积，单位为毫升（mL） ； po——按 GB/T 10665— 2004 中表 2 经校正到 0 ℃的大气压，单位为千帕（kPa） ； p——从 GB/T 10665— 2004 中表 2 查出在 t ℃时饱和食盐水蒸气压力，单位为千帕（kPa） ； τ——试验时反应瓶内温度，单位为摄氏度（ ℃）； m——试样质量，单位为克（g） ； 0.002 088 5——标准状态下 1 mL 乙炔气体相当碳化钙的质量。 5.6 精密度 精密度见表 2。 表 2 精密度 质量分数 重复性限（r） 再现性限（R） 0.166 0.0130 0.0206 6 筛上剩余物的测定 6.1 方法提要 试样经标准筛筛分，根据称量筛上筛下物的质量，测定筛上剩余物质量。 6.2 仪器和设备 6.2.1 标准筛：30 目（0.595 mm） 。 6.2.2 天平：感量 0.01 g。 6.2.3 刷子。 6.2.4 振荡器：60 r/min。 6.3 测定步骤 称取 20.00 g 试样（精确至 0.01 g） ，放入 30 目（0.595 mm）标准筛（6.2.1）中，盖上筛盖，