SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1976—2007 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量 检测方法 气相色谱法 Determination of azoxystrobin residues in fruit and vegetable for import and exportGC method 行业标准信息服务平台 2007-08-06发布 2008-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1976—2007 前 言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国青海出入境检验检疫局，甘肃农业大学食品科学与工程学院，中 华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：薄海波、孙洁、毕阳、李连通、王宏伟。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T 1976—2007 进出口水果和蔬菜中菌酯残留量 检测方法气相色谱法 1范围 本标准规定了水果和蔬菜中嘧菌酯残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、番茄、马铃薯、西兰花中嘧菌酯残留量的测定。 2方法提要 试样用乙酸乙酯+环已烷（1十1）混合溶剂提取，用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法 定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，有机溶剂使用前重蒸馏。 3.1丙酮。 3.2环已烷。 3.3乙酸乙酯。 3.4氯化钠。 3.5无水硫酸钠。用前在650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。 3.6嘧菌酯标准品：纯度大于或等于99%。 3.7标准储备溶液：准确称取适量的嘧菌酯标准品（精确到0.1mg），用丙酮配制成浓度为1mg/mL 标准储备溶液。该溶液在一18℃冰箱中保存。 3.8标准工作溶液：根据需要再用环已烷十乙酸乙酯（1十1）稀释成适用浓度的标准工作溶液，该溶液 在0℃～4℃冰箱中保存。 标准信息服务平台 4仪器和设备 4.1 气相色谱仪，配有氮磷检测器。 4.2组织捣碎机：转速不低于20000r/mir 4. 3 旋转蒸发仪。 4.4离心机：最大转速5000r/min。 4.5 鸡心瓶：100mL。 4.6 具塞离心管：80mL。 5试样制备与保存 5.1试样制备 取代表性样品约500g，将其可食用部分（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀， 装入洁净容器，密封，标明标记。 5.2试样保存 将试样于0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的 SN/T1976—2007 变化。 6测定步骤 6.1提取 称取20g（精确至0.01g）试样于80mL具塞离心管中，加人40mL环已烷十乙酸乙酯溶液（1+ 1），在15000r/min匀浆1min，加人5g氯化钠（3.4）再勾浆提取1min，在3000r/min离心5min，吸 取出上清液，用2g无水硫酸钠（3.5）脱水，分取20mL于鸡心瓶中，经50℃水浴旋转蒸发近干，然后用 氮气流吹干。用环已烷十乙酸乙酯（1十1)溶解，定容至1.0mL，供气相色谱分析。 6.2测定 6.2.1 气相色谱分析条件 a) 色谱柱：HP-5石英毛细管柱，30m×0.25mm（内径），膜厚0.25um，或相当者； 色谱柱温度程序：180℃保持2min，以30℃/min上升至280℃，保持10min； c) 进样口温度：290℃； d) 氮磷检测器温度：300℃； e) 载气：高纯氮气，纯度≥99.999%，流速为1.8mL/min； f) 尾吹气：高纯氮气，纯度≥99.999%，流速为20mL/min； g) 氢气：纯度≥99.999%，4.0mL/min，分析开始后0min~1.5min关闭氢气； h) 空气：60mL/min; i) 进样方式：无分流进样，1.5min后打开分流阀； j) 进样量：1.0μL。 6.2.2 气相色谱测定 根据样液中嘧菌酯的含量情况，选取峰面积相近的标准工作溶液一起进行色谱分析。标准工作溶 液和待测样液中嘧菌酯的响应值均应在检测的线性范围内。对标准工作溶液和待测样液等体积参插进 样测定。上述色谱条件下，菌酯的保留时间约为6.7min。标准品和样品的气相色谱图参见附录 A.1。 7空白实验 除不称取试样外，均按上述步骤进行。 8结果计算与表述 用色谱数据处理机或按式（1）计算样品中嘧菌酯残留量，计算结果应扣除空白值。 A:c.V .(1) Asm 式中： A- 样液中嘧菌酯的色谱峰面积； As- 标准溶液中嘧菌酯的色谱峰面积： 标准溶液中嘧菌酯的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； 样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； m- 最终样液所代表的样品质量，单位为克（g）。 9测定低限和回收率 9.1测定低限 本方法的测定低限为：0.01mg/kg。