SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1950—2007 进出口茶叶中多种有机磷农药 残留量的检测方法 气相色谱法 Determination of organphosphorus pesticides multiresidues in tea for import and export-Gas chromatography 行业标准信息服务平台 2007-08-06发布 2008-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1950—2007 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：张莹、颜鸿飞、孙菲、黄志强、王美玲、李拥军。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1950—2007 进出口茶叶中多种有机磷农药 残留量的检测方法气相色谱法 1范围 本标准规定了茶叶中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乙拌磷、异稻瘟净、乐果、皮蝇 磷、毒死蜱、杀螺硫磷、对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷、乙硫磷、三唑磷、芬硫磷、苯硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、 吡嘧磷等21种有机磷农药残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于茶叶中21种有机磷农药残留量的测定。 2方法提要 试样经水浸泡后，用乙酸乙酯和乙酸乙酯十正已烷（1+1，体积比）溶液提取，过活性炭柱净化，用配 备火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。 3试剂和材料 除特殊规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.1乙酸乙酯：重蒸馏。 3.2正已烷：重蒸馏。 3.3丙酮：重蒸馏。 3.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h。 3.5敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乙拌磷、异稻瘟净、乐果、皮蝇磷、毒死蜱、杀硫磷、 对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷、乙硫磷、三唑磷、芬硫磷、苯硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、吡嘧磷等21种农药标 准品：纯度大于等于98%。 3.6农药标准溶液：准确称取适量的单个有机磷农药标准品，用丙酮配成100μg/mL的储备液，使用 时根据需要用乙酸乙酯稀释成适当浓度的混合标准工作液 3.7活性碳固相萃取柱：3mL活性炭柱（SUPELCO或相当者）。 4仪器和设备 德服务平台 4.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD），磷滤光片（526nm） 4.2快速混匀器。 4.3离心机：3000r/min。 4.4多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器。 4.5具塞刻度离心管：5mL、10mL。 4.6 玻璃试管：10mL。 4.7尖嘴吸管。 5试样制备与保存 5.1试样制备 取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装人 SN/T 1950—2007 洁净的盛样容器内，密封并标明标记。 5.2试样保存 将试样于0℃~4℃保存。 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 6分析步骤 6.1提取 称取0.5g（精确至0.001g）试样于10mL试管中，加人1mL~1.5mL水，浸泡10min。加人无 水硫酸钠使之饱和后，用2×2mL乙酸乙酯提取两次，每次振荡2min，于2000r/min离心3min，收集 上层有机相；残渣再用2mL乙酸乙酯-正已烷（1十1，体积比）提取一次，合并上层有机相，待净化 6.2净化 在活性碳固相萃取柱上端装人1cm高无水硫酸钠，用乙酸乙酯4mL预淋洗小柱，弃去流出液，然 后将提取液全部倾入柱中，再分别用4mL乙酸乙酯和2mL乙酸乙酯十正已烷（1+1，体积比）洗脱，收 集全部流出液于5mL具塞刻度离心管中，于40℃下用氮气流吹至0.50mL，供气相色谱分析。 6.3测定 6.3.1气相色谱条件 色谱柱：EQUITY-1701石英毛细管柱，30m×0.53mm（内径）×1.0μm，或相当者； c) 进样口温度：250℃； d) 检测器温度：250℃； e) 载气：氮气，纯度大于等于99.99%，流量5.0mL/min； f) 氢气：75mL/min; g) 空气：100mL/min； h) 尾吹气：20mL/min； i) 进样方式：无分流进样，1.0min后开阀； j） 进样量：2μL。 6.3.2色谱测定 根据样液中有机磷含量情况，选定与样液浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种 有机磷农药响应值均应在仪器检测线性范围内，标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述气 相色谱条件下，参考保留时间为：敌敌畏4.0min、甲胺磷5.1min、乙酰甲胺磷7.9min、甲拌磷 9.2min、氧乐果10.2min、乙拌磷11.2min、异稻瘟净11.9min、乐果12.4min、皮蝇磷12.8min、毒死 蜱14.0min、杀硫磷14.8min、对硫磷15.5min、水胺硫磷16.1min、杀扑磷17.3min、乙硫磷 服务平台 19.6min、三唑磷21.3min、芬硫磷22.3min、苯硫磷231min、亚胺硫磷23.5min、伏杀硫磷 24.6min、吡嘧磷25.5min。 标准品的色谱分离图参见附录A中图A.1。 6.4空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。 7结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式（1)计算试样中有机磷残留量，计算结果需扣除空白值。 A.c.V (1) As.m 2