ICS 65.100.30 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T4015—2021 噻菌灵原药 Thiabendazole technical material 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T4015—2021 公共服务 食典通 本文件按照GB/T1.12020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本文件起草单位：江苏诺恩作物科学股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本文件主要起草人：王博、耿仟、张佳庆、董雪梅。 I NY/T4015—2021 噻菌灵原药 1范围 本文件规定了噻菌灵原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包 装、储运。 本文件适用于噻菌灵原药产品的质量控 注：噻菌灵、2,3-二氨基吩嗪、2-氨基-3 基盼嗪的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。 2 规范性引用文件 其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于 听有 的修改单)适用于本 文件。 GB/T1600 GB/T1601 A的 测定方法 农 GB/T1604 规则 GB/T1605 夜药采样方 GB 3796 包装通 GB/T 817 判宗 TU 术语和定义 本文件没有需 要界定 CUI 技术要求 4.1 外观 GRI 白色粉末状固件 4.2技术指标 噻菌灵原药还应符 噻菌灵原药控制项目指标 项 标 噻菌灵质量分数，% ≥99.0 2.3-二氨基盼嗪(DAP)质量分数"，mg/kg 0"> 2-氮基-3-羟基盼嗪(HAP)质量分数，mg/kg ≤0.5 水分，% ≤0.5 pH 6.0~9.0 N,N-二甲基甲酰胺不溶物，% ≤0.2 正常生产时，2.3-二氨基嗪、2-氨基-3-羟基盼嗪质量分数、N，N-二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定1次。 5 试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 1 NY/T4015—2021 5.2取样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量应不少于 100 g。 5.3鉴别试验 5.3.1红外光谱法 试样与噻菌灵标样在4000/cm400/cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。噻菌灵标样红外 光谱图见图1。 4000360032002800 2400 2000 1800 1600 1200 1000 600 波数，/cm 1400 800 400 图1 噻菌灵标样的红外光谱图 5.3.2液相色谱法 本鉴别试验可与噻菌灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中噻菌灵的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.4外观的测定 采用日测法测定。 5.5噻菌灵质量分数的测定 5.5.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十乙酸铵水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在 波长302nm下对试样中的噻菌灵进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1甲醇：色谱纯。 5.5.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.5.2.3乙酸铵。 5.5.2.4 乙酸铵水溶液：称取0.77g乙酸铵于试剂瓶中，加人1000mL水后超声10min，摇匀。 5.5.2.5 噻菌灵标样：已知质量分数，c≥99.0%。 5.5.3仪器 5.5.3.1 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。 5.5.3.3 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C8、5um填充物（或具等同效果的色谱柱）。 5.5.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.5.3.5定量进样管：10μL。 2 NY/T4015—2021 5.5.3.6超声波清洗器。 5.5.4高效液相色谱操作条件 5.5.4.1流动相：（甲醇：乙酸铵水溶液）=50：50，经滤膜过滤，并进行脱气。 5.5.4.2流速：1.5mL/min。 5.5.4.3 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 5.5.4.4 检测波长：302nm。 5.5.4.5 进样体积：10μL。 5.5.4.6 保留时间：噻菌灵约7.2min。 5.5.4.7 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效 果。典型的噻菌灵原药的高效液相色谱图见图2。 TURAL 图2噻菌灵原药的高效液相色谱 5.5.5测定步骤 称取0.1g（精确 2 50m容量瓶中用电醇落 刻度，超声波振荡 5min，冷却至室温，摇 容量州 月甲醇稀释至刻度， 摇勺。 5.5.5.2 试样溶液的制备 称取含0.1g（精确至0.0001g）噻菌灵的试样于50ml 容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超声波 振荡5min，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于 0mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻 度，摇匀。 5.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噻菌灵峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻菌灵峰面积分别进行平均。试样中噻菌灵的 质量分数按公式（1)计算。 A2XmiXw (01 (1) A,Xm2 式中： Im 试样中噻菌灵的质量分数，单位为百分号（%)； 3 NY/T4015—2021 A2—试样溶液中噻菌灵峰面积的平均值； m 标样质量的数值，单位为克（g）； W一标样中噻菌灵的质量分数，单位为百分号（%）； A，—标样溶液中噻菌灵峰面积的平均值； m2—试样质量的数值，单位为克（g）。 5.5.7允许差 噻菌灵质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 5.62,3-二氨基吩嗪(DAP)和2-氨基-3-羟基盼嗪(HAP)质量分数的测定 5.6.1方法提要 试样用甲醇十缓冲盐溶液溶解，以缓冲盐溶液十乙睛为流动相，使用以Cs为填料的不锈钢柱和 (HAP)进行反相高效液相色谱分离，外标法定量（DAP最低定量限为0.8mg/kg，HAP最低定量限为 0. 1 mg/kg)。 5.6.2试剂和溶液 5.6.2.1乙睛：色谱纯。 5.6.2.2甲醇：色谱纯。 5.6.2.3 磷酸二氢钟。 5. 6.2. 4 磷酸氢二钠。 5.6.2.5 盐酸。 5.6.2.6 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.6.2.7 DAP标样：已知质量分数，w≥95.0%。 5.6.2.8 HAP标样：已知质量分数，の≥98.0% 5.6.2.9 缓冲盐溶液：分别称取0.5g磷酸二氢钾和1.0g磷酸氢二钠于溶剂瓶中，加入1000mL水后 超声10min溶解，摇匀后备用。 5.6.3仪器 5.6.3.1 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外可见光检测器。 5.6.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。 5.6.3.3 色谱柱：150mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cis、5μum填充物（或具等同效果的色谱柱）。 5.6.3.4 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.6.3.5 定量进样管：100μL。 5.6.3.6 离心机。 5.6.3.7 超声波清洗器。 5.6.4高效液相色谱操作条件 5.6.4.1 流动相：（缓冲盐溶液：乙睛）=80：20，经滤膜过滤，并进行脱气。 5.6.4.2 流速：1.0mL/min。 5.6.4.3 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 5.6.4.4 检测波长：420nm。 5.6.4.5进样体积：100μL。 5.6.4.6 保留时间：HAP约3.2min、DAP约5.8min。 5.6.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效 果。典型的HAP和DAP标样的高效液相色谱图见图3，测定噻菌灵原药中HAP和DAP的高效液相色 谱图见图4。 4 NY/T4015—2021 标引序号说明： -HAP; 2- DAP。 图3HAP和DAP标样的高效液相色谱图 标引序号说明： -HAP; 2- -DAP。 图4测定噻菌灵原药中HAP和DAP的高效液相色谱图 5.6.5测定步骤 5.6.5.1DAP标样和HAP标样混合溶液的制备 称取DAP标样0.005g（精确至0.00001g）于100mL棕色容量瓶中，先加入50mL甲醇后，加入 0.2mL盐酸，用甲醇定容至刻度，在超声波下振荡5min使其溶解，摇匀（溶液1）。 称取HAP标样0.005g（精确至0.00001g)于100mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，在超声波 下振荡5min使其溶解，摇匀（溶液Il）。 分别移取5.0mL溶液I和0.5mL溶液Ⅱ于50mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀（溶液 Ⅲ）。移取2.5mL溶液Ⅲ于25mL棕色容量瓶中，加入5mL甲醇后用缓冲盐溶液定容至刻度，摇匀（溶 液IV）。 5.6.5.2试样溶液的制备 准确称取2.5g（精确至0.0001g）噻菌灵原药试样于50mL容量瓶中，加入5mL甲醇后，再加入 20mL