ICS65.100.30 CCSG25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 4014—2021 噻菌灵悬浮剂 Thiabendazole aqueous suspension concentrate 2021-12-15 发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T4014—2021 天业食品 公共服 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本文件起草单位：江苏诺恩作物科学股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、安徽昆吾九鼎生物工 程有限公司。 本文件主要起草人：张佳庆、耿仟、王博、江峰、董雪梅。 I NY/T 4014—2021 噻菌灵悬浮剂 1范围 本文件规定了噻菌灵悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包 装、储运。 本文件适用于由噻菌灵悬浮剂产品的质量控制 注：噻菌灵、2,3-二氨基吩嗪、2-氨基-3-羟基吩嗪的其他名称、结构式和基术物化参数见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通 过文中 其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于 所有 的修改单)适用于本 的 Q 文件。 GB/T 1601 衣药 农为验收 GB/T 1604 商品 规则 GB/T1605 尚品 药采样方 GB 3796 药 包装通贝 GB/T 817 008A数 值修药规则与极限数值 GB/T1481 20 药悬浮率测定方法 GB/T161 1995 粉剂、可湿性 GB/T 191 2003 热惊 GB/T 1913 20031 GB/T2813 衣药持 GB/T3173 术语和定义 R 本文件没有需要界 4 技术要求 4.1外观 本品为可流动的、易测量体积的悬浮液体，存过程中可能出现沉淀， ，但经摇动后，应恢复原状，不应 有结块。 4.2技术指标 噻菌灵悬浮剂还应符合表1要求。 表1 噻菌灵悬浮剂控制项目指标 项 目 指标 噻菌灵质量分数，% 42.01 2.3-二氨基盼嗪（DAP)质量分数"，mg/kg 2.5 2-氨基-3-羟基盼嗪（HAP)质量分数"，mg/kg ≤0.3 pH 5.0~8.0 悬浮率，% ≥90 倾倒后残余物，% <5.0 倾倒性 洗涤后残余物，% <0.5 NY/T4014—2021 表1 (续) 指 湿筛试验（通过75μm试验筛），% ≥98 持久起泡性(1min后泡沫量），ml ≤25 低温稳定性 低温储存后，悬浮率和湿筛试验仍符合本文件要求 热储后，噻菌灵质量分数应不低于热储前测得值的95%， 热储稳定性 DAP质量分数、HAP质量分数、悬浮率、pH、倾倒性和湿筛 试验仍符合本文件要求 正常生产时，23-二氮基盼嗪、2-氨基-3-羟基盼嗪质量分数、低温稳定性、热储稳定性试验每3个月至少测定1次。 5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605一2001中5.3.2方法的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量应不 少于800mL。 5.3鉴别试验 5.3.1高效液相色谱法 本鉴别试验可与噻菌灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中噻菌灵的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.4外观的测定 采用日测法测定。 5.5噻菌灵质量分数的测定 5.5.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十乙酸铵水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对 试样中的噻菌灵进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1甲醇：色谱纯。 5.5.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.5.2.3乙酸铵。 5.5.2.4乙酸铵水溶液：称取0.77g乙酸铵于试剂瓶中，加入1000mL水后超声10min，摇匀。 5.5.2.5 噻菌灵标样：已知质量分数，@≥99.0%。 5.5.3仪器 5.5.3.1高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 5.5.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。 5.5.3.3 色谱柱：250mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C8、5um填充物（或具等同效果的色 谱柱)。 5.5.3.4 4过滤器：滤膜孔径0.45um。 5.5.3.5定量进样管：10μL。 5.5.3.6超声波清洗器。 5.5.4高效液相色谱操作条件 2 NY/T 4014—2021 5.5.4.1 流动相：（甲醇：乙酸铵水溶液）=50：50，经滤膜过滤，并进行脱气。 5.5.4.2 流速：1.5mL/min。 5.5.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 5.5.4.4检测波长：302nm。 5.5.4.5 进样体积：10μL。 5.5. 4.6 保留时间：噻菌灵约7.2min。 5.5.4.7 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效 果。典型的噻菌灵悬浮剂高效液相色谱图见图 引 图 5.5.5测定步 5.5.5.1标样溶液 的制备 称取0.1g（精 至0. 8）菌灵标样 50ml 超声波振荡5 min，冷却至室温 管吸取 甲醇稀 刻度，摇匀。 5.5.5.2试样溶液的制备 称取含0.1 g)噻菌灵的试 mL容量 以溶解样品，用 甲醇稀释至刻度， 波振荡 今却至温、 用移液 述溶液于另 C 5.5.5.3测定 在上述操作条件下 仪器稳 灵峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液试样溶液、标样浴 容液的顺序进行测定。 5.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻菌灵峰面 分别进行平均。试样中噻菌灵的 质量分数按公式(1)计算 W1 (1) A,Xm2 式中： 试样中噻菌灵的质量分数，单位为百分号（%）； 1m A2 试样溶液中噻菌灵峰面积的平均值； m 标样质量的数值，单位为克（g）； 标样中噻菌灵的质量分数，单位为百分号（%）； A1 标样溶液中噻菌灵峰面积的平均值； m2 试样质量的数值，单位为克（g）。 5.5.7允许差 噻菌灵质量分数2次平行测定结果之差应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果。 3 NY/T4014—2021 5.62,3-二氨基吩嗪(DAP)和2-氨基-3-羟基吩嗪(HAP)质量分数的测定 5.6.1方法提要 试样用甲醇十缓冲盐溶解，以缓冲盐溶液十乙睛为流动相，使用以C1s为填料的不锈钢柱和紫外可见 光检测器，在波长420nm下，对试样中的2,3-二氨基吩嗪（DAP)和2-氨基-3-羟基盼嗪（HAP)进行反相 高效液相色谱分离，外标法定量（DAP最低定量限为0.8mg/kg，HAP最低定量限为0.1mg/kg）。 5.6.2试剂和溶液 5.6.2.1乙睛：色谱纯。 5. 6.2.2 甲醇：色谱纯。 5.6.2.3 磷酸二氢钾。 5.6.2.4 磷酸氢二钠。 5.6.2.5 盐酸。 5. 6.2. 6 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5. 6.2.7 DAP标样：已知质量分数，w≥95.0%。 5. 6.2.8 HAP标样：已知质量分数，98.0%。 5.6.2.9 缓冲盐溶液：分别称取0.5g磷酸二氢钾和1.0g磷酸氢二钠于溶剂瓶中，加入1000mL水后 超声10min溶解，摇匀后备用 5.6.3仪器 5.6.3.1 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外可见光检测器。 5. 6.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。 5.6.3.3 色谱柱：150mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cis、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）。 5.6.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.6.3.5 5定量进样管：100μL。 5.6.3.6 6超声波清洗器。 5.6.3.7离心机。 5.6.4高效液相色谱操作条件 5.6.4.1 流动相：小（缓冲盐溶液：乙睛）=80：20，经滤膜过滤，并进行脱气。 5.6.4.2 流速：1.0mL/min。 5.6.4.3 柱温：室温（温度变化应不大于2℃)。 5.6.4. 4 检测波长：420nm。 5.6.4.5 进样体积：100μL。 5.6.4.6 保留时间：HAP约3.2min、DAP约5.8min。 5.6.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效 果。典型的HAP和DAP标样的高效液相色谱图见图2,测定噻菌灵悬浮剂中HAP和DAP的高效液相 色谱图见图3。 4 NY/T4014—2021 标引序号说明： HAP; DAP。 图2HAP和DAP标样的高效液相色谱图 标引序号说明： -HAP; DAP。 图3 测定噻菌灵悬浮剂中HAP和DAP的高效液相色谱图 5.6.5测定步骤 5.6.5.1DAP标样和HAP标样混合溶液的制备 称取DAP标样0.005g（精确至0.00001g)于100mL棕色容量瓶中，先加入50mL甲醇后，加入 0.2mL盐酸，用甲醇定容至刻度，在超声波下振荡5min使其溶解，摇匀（溶液I）。 称取HAP标样0.005g（精确至0.00001g）于100mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，在超声波 下振荡5min使其溶解，摇勾匀（溶液Ⅱ