ICS 65.100.30 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 4013—2021 噻呋酰胺原药 Thifluzamide technical material 2021-12-15 发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T 4013—2021 易言 食典通 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本文件起草单位：浙江宇龙生物科技有限公司、山东康乔生物科技有限公司、中科美兰（合肥)生物工 程有限公司、山东海利尔化工有限公司、河北兴柏农业科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司、沈阳沈化 院测试技术有限公司。 本文件主要起草人：张立、潘丽英、刘瑞宾、周郑、牛永芳、葛家成、暴连群、魏敬怀。 1 NY/T4013—2021 噻呋酰胺原药 1范围 本文件规定了噻酰胺原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包 装、储运。 本文件适用于由噻呋酰胺及其生产中产 生的杂质组成的噻酰胺原药， 注：噻呋酰胺的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A 规范性引用文件 下列文件中的内容通过义中 中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于 所有 的修改单)适用于本 文件。 GB/T 1600 001 测定 GB/T 1601 企的测定方法 GB/T 1604 品农用验 收规则 GB/T1605 01商品农药采样方 GB 3796 包装通 GB/T 817 00数 数值修约规则与极限数值 GB/T 191 农药丙酉 不溶物测定方法 3术语和定义 本文件没有 界定的 不语和定 C 4技术要求 4.1外观 白色至淡黄色粉 的外 4.2技术指标 噻呋酰胺原药还应符合表 1 要求。 表1 噻肤酰胺原药控制项目指标 项 指 标 噻呋酰胺质量分数，% ≥96.0 水分，% ≤0.5 丙酮不溶物”，% 0.3 pH 5.5~8.5 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定1次， 5 试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 NY/T4013—2021 5.2取样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于100g。 5.3鉴别试验 5.3.1红外光谱法 试样与噻呋酰胺标样在4000/cm～400/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。噻酰胺标样 红外光谱图见图1。 400036003200 28002400 波数，/cm 2000 1800 1600 140012001000 800 600 400 图1 噻呋酰胺标样的红外光谱图 5.3.2液相色谱法 本鉴别试验可与噻呋酰胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱 峰的保留时间与噻呋酰胺标样溶液中噻呋酰胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5噻呋酰胺质量分数的测定 5.5.1液相色谱法（仲裁法） 5.5.1.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以Cis为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长230nm 下，对试样中的噻呋酰胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.1.2试剂和溶液 5.5.1.2.1甲醇：色谱纯。 5.5.1.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.5.1.2.3噻呋酰胺标样：已知噻呋酰胺质量分数，≥98.0%。 5.5.1.3仪器 5.5.1.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.1.3.2色谱数据处理机或工作站。 5.5.1.3.3色谱柱：250mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cl8、5um填充物（或同等效果的色谱柱）。 5.5.1.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.5.1.3.5定量进样管：5μL。 5.5.1.4液相色谱操作条件 5.5.1.4.1流动相：4（甲醇：水)=75：25,经滤膜过滤，并进行脱气。 2 NY/T4013—2021 5.5.1.4.2流速：1.0mL/min。 5.5.1.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 5.5.1.4.4检测波长：230nm。 5.5.1.4.5进样体积：5μL。 5.5.1.4.6保留时间：噻峡酰胺约6.5min。 5.5.1.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳 效果。典型的噻呋酰胺原药高效液相色谱图见图2。 标引序号说明： 噻呋酰胺。 图2噻呋酰胺原药的高效液相色谱图 5.5.1.5测定步骤 5.5.1.5.1标样溶液的制备 称取噻峡酰胺标样0.1g（精确至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入甲醇振摇使之溶解，用甲醇定容 至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.5.2试样溶液的制备 称取含噻呋酰胺0.1g（精确至0.0001g）的试样于50mL容量瓶中，加入甲醇振摇使之溶解，用甲 醇定容至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噻酰胺的峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.1.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻呋酰胺的峰面积分别进行平均。试样中噻峡 酰胺的质量分数，按公式(1)计算。 A2XmiXw (1) A,Xm2 式中： 试样中噻峡酰胺的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中噻呋酰胺的峰面积的平均值； m 标样质量的数值，单位为克（g）； 标样中噻酰胺的质量分数，单位为百分号（%）； 标样溶液中噻呋酰胺的峰面积的平均值； m2 试样质量的数值，单位为克（g）。 5.5.1.7允许差 噻酰胺质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 5.5.2气相色谱法 3 NY/T4013—2021 5.5.2.1方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二环已酯为内标物，使用HP-5为填充物的毛细管柱和氢火焰离子化 检测器，对试样中的噻酰胺进行气相色谱分离，内标法定量。 5.5.2.2试剂和溶液 5.5.2.2.1丙酮。 5.5.2.2.2噻呋酰胺标样：已知质量分数，≥98.0%。 5.5.2.2.3内标物：邻苯二甲酸二环已酯，应没有干扰分析的杂质。 5.5.2.2.4 内标溶液：称取邻苯二甲酸二环已酯1.25g.置于250mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻 度，摇勺。 5.5.2.3仪器 5.5.2.3.2色谱处理 里机或色 5.5.2.3.3色谱 膜厚0.25μm（或具同等效 果的色谱柱)。 5.5.2.3.4 5.5.2.4气相色谱操作条 5.5.2. 4.1 5.5. 2. 4. 2 本流量( min 5.5.2.4.3 5.5.2.4.4 5.5.2.4.5 保 留时间 5.5.2.4.6 不同仪器 寸给定 可操作参数作适当调 整，以期获得最 R D 标引序号说明： 噻呋酰胺； 内标物。 图3噻呋酰胺原药与内标物气相色谱图 5.5.2.5测定步骤 5.5.2.5.1标样溶液的制备 称取噻峡酰胺标样0.05g（精确至0.0001g），置于10mL具塞玻璃瓶中，用移液管加入5mL内标 溶液，摇匀。 5.5.2.5.2试样溶液的制备 称取约含噻呋酰胺0.05g（精确至0.0001g）的试样，置于10mL具塞玻璃瓶中，用移液管加入 4 NY/T4013—2021 5mL内标溶液，摇匀。 5.5.2.5.3测定 的重复性，待相邻两针噻酰胺与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试 样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.2.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻呋酰胺和内标物的峰面积比分别进行平均。 试样中噻呋酰胺的质量分数，按公式（2)计算。 _r?XmXw (2) riXm2 式中： 1m 试样中噻酰胺的质量分数，单位为百分号（%）； r2 试样溶液中噻呋酰胺与内标物峰面积比的平均值； mi 标样质量的数值，单位为克（g)； w 标样中噻呋酰胺的质量分数，单位为百分号（%）； ri 标样溶液中噻峡酰胺与内标物峰面积比的平均值； m2 试样质量的数值，单位为克（g）。 5.5.2.7允许差 噻呋酰胺质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 5.6水分的测定 按GB/T1600—2001中2.1的规定执行 5.7丙酮不溶物的测定 按GB/T19138的规定执行。 5.8pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 6检验规则 6.1出厂检验 每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为第4章技术指标中 除丙酮不溶物以外的所有项目。 6.2型式检验 型式检验项目为第4章中的全部项目，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行1次。有下述情况 之一，应进行型式检验： a）原料有较大改变，可能影响产品质量时； b）生产地址、生产设备