ICS 65.100.30 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 4012—2021 噻呋酰胺悬浮剂 Thifluzamide suspension concentrate 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T 4012—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本文件起草单位：华北制药集团爱诺有限公司、安徽众邦生物工程有限公司、郑州郑氏化工产品有限 公司、深圳诺普信农化股份有限公司、海利尔药业集团股份有限公司、杭州宇龙化工有限公司、浙江世佳科 技股份有限公司、吉林省八达农药有限公司、江苏丰山集团股份有限公司、山东康乔生物科技有限公司、济 南中科绿色生物工程有限公司、沈阳化工研究院有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司。 本文件主要起草人：张立、陈雪艳、陈金红、臧娅磊、牛永芳、赵军、付仁敬、潘丽英、翟金凤、周金辉、王 晋阳、盛国柱、张可松、刘晓莉、刘育红。 I NY/T4012—2021 噻呋酰胺悬浮剂 1范围 本文件规定了噻酰胺悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签 包装、储运。 本文件适用于噻呋酰胺悬浮剂的质量控件 注：噻呋酰胺的其他名称、结构式和基木物化参数见附录A 2规范性引用文件 中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于 听有 的修改单)适用于本 文件。 GB/T 1601 药 GB/T 1604 规则 GB/T1605 O品 药来样方油 GB3796 火药 包装通则 值修药规贝 GB/T 8170 GB/T 1482 200R 药悬浮 智测定方注 1995 GB/T161 初剂、可 GB/T 1913 2003 GB/T 1913 2003 GB/T2813 衣药持 GB/T31737 GB/T32776 3 术语和定义 U 本文件没有需要界定的个语和 4技术要求 4.1 外观 可流动的，易测量体积的悬浮液体， 土程中可能出现沉流 业摇动后，应恢复原状，不应有结块。 4.2技术指标 噻呋酰胺悬浮剂还应符合表1要求。 表1 噻呋酰胺悬浮剂控制项目指标 指 标 项 日 240 g/L 30% 35% 40% 21.9*: 30.0*1: 35.01:3 40.08 噻呋酰胺质量分数"，% 或质量浓度（20℃)，g/L 24011 pH 5.0~8.0 悬浮率，% ≥90 倾倒后残余物，% 5.0 倾倒性 洗涤后残余物，% ≤0.5 NY/T4012—2021 表1 (续) 指 标 240g/L 30% 35% 40% 湿筛试验（通过75um试验筛），% ≥98 持久起泡性(1min后泡沫量),mL ≤40 低温稳定性 低温储存后，悬浮率和湿筛试验仍应符合本文件要求 热储后，噻呋酰胺质量分数应不低于热储前的95%，悬浮率、 热储稳定性 pH、倾倒性和湿筛试验仍应符合本文件要求 当质量发生争议时，以噻呋酰胺质量分数为仲裁。 正常生产时，低温稳定性、热储稳定性试验每3个月至少测定1次。 5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605一2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于 800mL。 5.3鉴别试验 5.3.1液相色谱法 本鉴别试验可与噻酰胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱 峰的保留时间与噻呋酰胺标样溶液中噻酰胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5噻呋酰胺质量分数（质量浓度）的测定 5.5.1液相色谱法（仲裁法） 5.5.1.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以Cis为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长230nm 下，对试样中的噻呋酰胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.1.2试剂和溶液 5.5.1.2.1甲醇：色谱纯。 5.5.1.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.5.1.2.3噻呋酰胺标样：已知噻峡酰胺质量分数，w98.0%。 5.5.1.3仪器 5.5.1.3.1高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器 5.5.1.3.2色谱数据处理机或工作站。 5.5.1.3.3色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C8、5μm填充物（或等同效果的色谱柱）。 5.5.1.3.4过滤器：滤膜孔径0.45μm。 5.5.1.3.5定量进样管：5μL。 5.5.1.3.6超声波清洗器。 5.5.1.4液相色谱操作条件 5.5.1.4.1流动相：甲醇：水）=75：25，经滤膜过滤，并进行脱气。 5.5.1.4.2流速：1.0mL/min。 2 NY/T4012—2021 5.5.1.4.3柱温：室温（温度变化不大于2℃）。 5.5.1.4.4检测波长：230nm。 5.5.1.4.5进样体积：5μL。 5.5.1.4.6保留时间：噻酰胺约6.5min。 5.5.1.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳 效果。典型的噻呋酰胺悬浮剂高效液相色谱图见图1。 标引序号说明： 一噻呋酰胺。 图1噻呋酰胺悬浮剂的高效液相色谱图 5.5.1.5测定步骤 5.5.1.5.1标样溶液的制备 称取噻峡酰胺标样0.1g（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加入5mL蒸馏水振摇，再加人 40mL甲醇，超声波振荡3min，冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于 50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勾。 5.5.1.5.2试样溶液的制备 称取含噻峡酰胺0.1g（精确至0.0001g)的试样于50mL容量瓶中，加人5mL蒸馏水振摇，再加人 40mL甲醇，超声波振荡3min，冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀，过滤。用移液管移取上述溶液 5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噻呋酰胺的峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.1.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻呋酰胺峰面积分别进行平均。试样中噻呋酰 胺的质量分数，按公式（1)计算；噻酰胺的质量浓度，按公式（2)计算。 A2XmXw wi (1) A,Xm2 A,XmiXpXwX10 (2) A,Xm2 式中： 试样中噻呋酰胺的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中，噻呋酰胺峰面积的平均值； m 标样的质量的数值，单位为克（g）； 标样中噻呋酰胺的质量分数，单位为百分号（%）； 标样溶液中，噻酰胺峰面积的平均值； m2 试样的质量的数值，单位为克（g)； ld 试样中噻呋酰胺的质量浓度，单位为克每升（g/L)； 3 NY/T4012—2021 20℃时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T32776—2016中3.3的规定执行测定）。 5.5.1.7允许差 噻酰胺质量分数（质量浓度)2次平行测定结果之差，240g/L噻呋酰胺悬浮剂质量分数应不大于 0.7%（质量浓度应不大于7g/L)，30%、35%和40%噻峡酰胺悬浮剂质量分数应不大于0.8%，分别取其 算术平均值作为测定结果。 5.5.2气相色谱法 5.5.2.1方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二环已酯为内标物，使用HP-5为填充物的毛细管柱和氢火焰离子化 检测器，对试样中的噻呋酰胺进行气相色谱分离，内标法定量 5.5.2.2试剂和溶液 5.5.2.2.1丙酮。 5.5.2.2.2噻呋酰胺 5.5.2.2.3内标物 邻 5.5.2.2.4内标溶液 用丙酮溶解并稀释至刻 度，摇匀。 5.5.2.3仪器 5.5.2.3.1 有氢火焰化 5.5.2.3. 2 普处理机 成色谱工作站 5.5.2. 3. 3 T um(或具同等效 R 果的色谱柱 5.5.2.3. 4 滤 5.5.2.3.5 5.5.2. 4. 1 5.5.2. 4.2 R 5.5.2.4.3分 5.5.2.4.4进样 5.5.2.4.5保留时 min): 5.5.2. 4.6 上述气相色谱操作条件 根据不同仪器牛 对给定的操作参数作适当调 整，以期获得最佳效果。 的噻呋酰 相色谱图 标引序号说明： 噻呋酰胺； 内标物。 图2噻呋酰胺悬浮剂与内标物气相色谱图 NY/T4012—2021 5.5.2.5测定步骤 5.5.2.5.1标样溶液的制备 称取噻呋酰胺标样0.05g（精确至0.0001g），置于10mL具塞玻璃瓶中，加人1mL蒸馏水振摇，再 加入5mL内标溶液，摇匀。 5.5.2.5.2试样溶液的制备 称取约含噻呋酰胺0.05g（精确至0.0001g）的试样，置于10mL具塞玻璃瓶中，加入1mL蒸馏水 振摇，再加入5mL内标溶液，超声波振荡溶解3min，摇匀，过滤。 5.5.2.5.3测定 的重复性，待相邻两针噻峡酰胺与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试 样溶液、标样溶