ICS65.100.30 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 4011—2021 噻酰胺水分散粒剂 Thifluzamide water dispersible granule 2021-12-15 发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T4011—2021 言 全国农业前 典通 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本文件起草单位：山东康乔生物科技有限公司、合肥高尔生命健康科学研究院有限公司、沈阳化工研 究院有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司。 本文件主要起草人：张立、牛永芳、项效忠、韩枫、胡猛、谷玉。 1 NY/T4011—2021 噻呋酰胺水分散粒剂 1范围 本文件规定了噻呋酰胺水分散粒剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、 标签、包装、储运。 本文件适用于噻呋酰胺水分散粒剂的质量控制 注：噻呋酰胺的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A 2 规范性引用文件 其中注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用 最新版 适用于本文件。 GB/T1600—20 药水分测 GB/T1601 衣药 PH的测 定方法 GB/T 1604 商品 农药验收规则 GB/T1605 衣药采样方 GB 3796 包装通见 药湿 GB/T545 性粉剂润湿性测定 GB/T 817 00数 文值修约规则与极限 利定 GB/T1482 2000 GB/T16150 1995 GB/T1913 2003J GB/T2813 衣药拆 起包性测定 GB/T30360 GB/T32775 GB/T33031 术语和定义 本文件没有需要界定的木语和定 4要求 4.1外观 干燥的，能自由流动的颗粒，无可见的外来杂质 4.2技术指标 噻呋酰胺水分散粒剂应符合表1要求 表1D 噻呋酰胺水分散粒剂控制项目指标 项 H 标 50.025 噻呋酰胺质量分数，% 水分，% ≤3.0 pH 6.0~9.0 润湿时间，s <60 湿筛试验（通过75μm试验筛），% ≥98 NY/T4011—2021 表1 (续) 项目 指标 悬浮率，% ≥70 粉尘 基本无粉尘 耐磨性，% ≥90 分散性，% ≥80 持久起泡性（1min后泡沫量），ml <60 热储稳定性 热储后噻呋酰胺质量分数应不低于储前的95%，pH、粉 尘、悬浮率、湿筛试验、耐磨性、分散性仍符合本文件要求 ”正常生产时，热储稳定性每3个月至少测定1次。 5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605—2001中5.3.3的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于600g。 5.3鉴别试验 采用液相色谱法。本鉴别试验可与噻呋酰胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液中某色谱峰的保留时间与噻峡酰胺标样溶液中噻呋酰胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5噻呋酰胺质量分数的测定 5.5.1液相色谱法（仲裁法） 5.5.1.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以Cis为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长230nm 下，对试样中的噻呋酰胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.1.2试剂和溶液 5.5.1.2.1甲醇：色谱纯。 5.5.1.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.5.1.2.3噻呋酰胺标样：已知噻酰胺质量分数，≥98.0%。 5.5.1.3仪器 5.5.1.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.1.3.2色谱数据处理机或工作站。 5.5.1.3.3色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cl8、5μum填充物（或同等效果的色谱柱）。 5.5.1.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45um。 5.5.1.3.5定量进样管：5μL。 5.5.1.3.6超声波清洗器。 5.5.1.4液相色谱操作条件 5.5.1.4.1流动相：4（甲醇：水）=75：25，经滤膜过滤，并进行脱气。 5.5.1.4.2流速：1.0mL/min。 5.5.1.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 2 NY/T 4011—2021 5.5.1.4.4检测波长：230nm。 5.5.1.4.5进样体积：5L。 5.5.1.4.6保留时间：噻酰胺约6.5min。 5.5.1.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳 效果。典型的噻呋酰胺水分散粒剂高效液相色谱图见图1。 标引序号说明： 一噻呋酰胺。 图1噻呋酰胺水分散粒剂的高效液相色谱图 5.5.1.5测定步骤 5.5.1.5.1标样溶液的制备 称取噻呋酰胺标样0.1g精确至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入甲醇，超声波振荡3min，冷却至室 温，用甲醇定容至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.5.2试样溶液的制备 称取含噻呋酰胺0.1g（精确至0.0001g)的试样于50mL容量瓶中，加人甲醇，超声波振荡3min， 冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀，过滤。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀 释至刻度，摇匀。 5.5.1.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噻酰胺的峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 5.5.1.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻酰胺的峰面积分别进行平均。试样中噻峡 酰胺的质量分数，按公式（1)计算。 A2XmXw W1 (1) A,Xm2 式中： 试样中噻呋酰胺的质量分数，单位为百分号（%）； -试样溶液中，噻呋酰胺的峰面积的平均值； m 标样的质量的数值，单位为克（g)； 标样中噻呋酰胺的质量分数，单位为百分号（%）； Ar 标样溶液中，噻呋酰胺的峰面积的平均值； NY/T4011—2021 一试样的质量的数值，单位为克（g）。 m2 5.5.1.7允许差 50%噻呋酰胺水分散粒剂质量分数2次平行测定结果之差，应不大于0.8%，取其算术平均值作为测 定结果。 5.5.2气相色谱法 5.5.2.1方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二环已酯为内标物，使用HP-5为填充物的毛细管柱和氢火焰离子化 检测器，对试样中的噻呋酰胺进行气相色谱分离，内标法定量。 5.5.2.2试剂和溶液 5.5.2.2.1丙酮。 5.5.2.2.3内标物： 5.5.2.2.4内标济液：称 环包 量瓶中 用内酮溶解并稀释至刻 度，摇匀。 5.5.2.3仪器 5.5.2.3.1 气相色谱仪：具 有氢火焰棉子化检测 5.5.2.3.2 处理机 色谱 色谱工作站 5.5.2.3.3 色 柱：30 20.32mm@内 μm（或具同等效 果的色谱柱 A 5.5.2.3.4 吉 5.5.2. 4 色谱操作条 5.5.2.4.1 5.5.2. 4. 2 本流量 5.5.2.4.3 5.5.2.4. 4 5.5.2.4.5保留日 m 5.5.2.4.6 上述 仪 的操作参数作适当调 整，以期获得最佳效 典型的 谱图 标引序号说明： 噻呋酰胺； 一内标物。 图2 噻呋酰胺水分散粒剂与内标物气相色谱图 NY/T 4011—2021 5.5.2.5测定步骤 5.5.2.5.1标样溶液的制备 称取噻呋酰胺标样0.05g（精确至0.0001g），置于10mL具塞玻璃瓶中，用移液管加入5mL内标 溶液，摇匀。 5.5.2.5.2试样溶液的制备 称取约含噻峡酰胺0.05g（精确至0.0001g）的试样，置于10mL具塞玻璃瓶中，用移液管加 5mL内标溶液，超声波振荡3min，摇匀，过滤。 5.5.2.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针噻峡酰胺与内标物峰面积之比 的重复性，待相邻两针噻呋酰胺与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试 样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.2.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻酰胺和内标物的峰面积比分别进行平均。 试样中噻酰胺的质量分数，按公式（2)计算。 :(2) riXm2 式中： W1 试样中噻呋酰胺的质量分数，单位为百分号（%）； r2 试样溶液中，噻呋酰胺与内标物峰面积比的平均值； mr 标样的质量的数值，单位为克（g）； w 标样中噻呋酰胺的质量分数，单位为百分号（%)； ri 标样溶液中，噻酰胺与内标物峰面积比的平均值； m2 试样的质量的数值，单位为克（g)。 5.5.2.7允许差 50%噻呋酰胺水分散粒剂质量分数2次平行测定结果之差，应不大于0.8%，取其算术平均值作为测 定结果。 5.6水分的测定 按GB/T1600—2001中2.2的规定执行。 5.7pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 5.8润湿时间的测定 按GB/T5451的规定执行。 5.9湿筛试验的测定 按GB/T16150—1995中2.2的规定执