ICS 65.100.10 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 4008—2021 噻虫胺水分散粒剂 Clothianidin waterdispersible granule 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T 4008—2021 公言 共服 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本文件起草单位：陕西美邦药业集团股份有限公司、河北威远生物化工有限公司、创新美兰（合肥股 份有限公司、青岛奥迪斯生物科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司。 本文件主要起草人：王博、冯塔、杨锦蓉、桂伟、李建国、张佳庆、屈飞艳、王森森、梅宝贵。 I NY/T4008—2021 噻虫胺水分散粒剂 1范围 本文件规定了噻虫胺水分散粒剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标 签、包装、储运。 本文件适用于由噻虫胺水分散粒剂产品的质量控制 注：噻虫胺的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过义 中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于 日 所有 的修改单)适用于本 文件。 GB/T1600 农药水 测定方 GB/T 1601 农药 PA的测定方进 GB/T1604 商 GB/T1605 01一商 农药采样 GB3796 包装通 GB/T 545 衣湿性粉剂润湿性测定 GB/T 817 008数值修约规则与极限数值的表系和判定 GB/T1482 2006- GB/T1615 1995J 农药粉 GB/T19136 003 GB/T28137 药持 GB/T30360 GB/T32775 GB/T33031- 20 3 术语和定义 本文件没有需要界定的 4技术要求 4.1外观 干燥的，能自由流动，基本无粉尘，无可见的外来杂质和硬块。 4.2 技术指标 噻虫胺水分散粒剂应符合表1要求。 表1噻虫胺水分散粒剂控制项目指标 指 标 项 日 30% 50% 噻虫胺质量分数，% 30.01: 50.025 水分，% ≤3.0 pH 5.0~8.0 NY/T4008—2021 表1 (续) 指 标 项 30% 50% 润湿时间，s 09V 湿筛试验（通过75μm试验筛），% ≥98 悬浮率，% ≥80 分散性，% ≥90 持久起泡性（1min后泡沫量），mL 09V 粉尘 基本无粉尘 耐磨性，% ≥90 热储后噻虫胺质量分数应不低于储前的95%，pH、湿筛试 热储稳定性 验、悬浮率、分散性、粉尘、耐磨性符合本文件要求 正常生产时热储稳定性每3个月至少测定1次。 5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605一2001中5.3.3的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于 600 g 5.3鉴别试验 本鉴别试验可与噻虫胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中噻虫胺的色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5噻虫胺质量分数的测定 5.5.1方法提要 试样用流动相溶解，以乙睛十水为流动相，使用以Cls为填料的不锈钢柱和紫外检测器（269nm），对 试样中的噻虫胺进行高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.1.1乙睛：色谱级。 5.5.1.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.5.1.3噻虫胺标样：已知噻虫胺质量分数，w≥98.0%。 5.5.2仪器 5.5.2.1 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器 5.5.2.2 色谱柱：150mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）。 5.5.2.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.5.2.4定量进样管：5μL。 5.5.2.5超声波清洗器。 5.5.3高效液相色谱操作条件 5.5.3.1 流动相：（乙晴：水）=15：85。 5.5.3.2流速：1.5mL/min。 5.5.3.3 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 5.5.3.4 检测波长：269nm。 2 NY/T4008—2021 5.5.3.5进样体积：5μL。 5.5.3.6保留时间：噻虫胺约7.5min。 5.5.3.7上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调 整，以期获得最佳效果。典型的噻虫胺水分散粒剂高效液相色谱图见图1。 标引序号说明： 噻虫胺。 图1噻虫胺水分散粒剂的高效液相色谱图 5.5.4测定步骤 5.5.4.1标样溶液的制备 称取0.1g噻虫胺标样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加入30mL乙晴超声振荡5min 使之溶解，冷却至室温，用乙晴稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液10mL于另一50mL容量瓶 中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 5.5.4.2试样溶液的制备 称取含噻虫胺0.1g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加入30mL乙睛超声振荡 5min，冷却至室温，用乙晴稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液10mL于另一50mL容量瓶中，用 流动相稀释至刻度，摇匀，过滤。 5.5.4.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噻虫胺峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.5计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻虫胺峰面积分别进行平均，试样中噻虫胺的 质量分数按公式（1）计算。 A2Xm,Xw 01 A,Xm2 (1) 式中： W1 噻虫胺的质量分数，单位为百分号（%）； 试样溶液中噻虫胺峰面积的平均值； m 标样质量的数值，单位为克（g)； 标样中噻虫胺的质量分数，单位为百分号（%）； ) A，标样溶液中噻虫胺峰面积的平均值； 一试样质量的数值，单位为克（g）。 5.5.6允许差 噻虫胺质量分数2次平行测定结果之差应不大于0.6%，取其算术平均值作为测定结果。 5.6水分的测定 3 NY/T4008—2021 按GB/T1600—2001中2.2的规定执行。 5.7pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 5.8润湿时间的测定 按GB/T5451的规定执行。 5.9湿筛试验 按GB/T16150—1995中2.2的规定执行。 5.10悬浮率的测定 按GB/T14825—2006中4.1的规定执行。称取0.5g（精确至0.0001g）噻虫胺水分散粒剂试样。 用乙将量筒内剩余的25ml悬浮液及沉次 移至100mL容量瓶中，超声振荡5min，冷却至室 全部牧 温，用乙稀释至刻度，擦 习过滤 按5.5四定哦母安质量。 十界其忍浮 5.11分散性的测定 按GB/T3277 5.12持久起泡性的测定 按GB/T2 的规定扶 5.13粉尘的测定 按 GB/ 30 5.14耐磨性的测定 按 GB 803的 5.15热储稳定性试验 按GB 9136 6检验规则 6.1出厂检验 微 每批产品 均 第4章技术指标中 除热储稳定性 6.2型式检验 型式检验项目 第人章中心 买3个月 进行1次。有下述情况 之一，应进行型式检 a) 原料有较大改 可能影响啊 b) 生产地址、生产设 大改 彩响产品 c） 停产后又恢复生产时 d）国家法定质量监管机构提出型式检验要求时 6.3判定规则 按GB/T81702008中4.3.3判定检验结果是否符合本文件要求， 次产品不合格。 7 验收和质量保证期 7.1验收 应符合GB/T1604的规定。 7.2质量保证期 在规定的储运条件下，噻虫胺水分散粒剂的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项 4 NY/T 4008—2021 指标均应符合本文件要求。 8 标志、标签、包装、储运 8.1标志、标签、包装 噻虫胺水分散粒剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定；噻虫胺水分散粒剂包装采用复合铝膜 袋或铝箔袋包装，每袋净含量50g、100g、200g；也可根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但 需符合GB3796的规定。 8.2 2储运 噻虫胺水分散粒剂包装件应储存在通风、干燥的库房中；储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、 饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸入。 5