ICS 65.100.10 CCSG25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 4007-2021 炔丙菊酯原药 Prallethrintechnicalmaterial 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T 4007—2021 食典通 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本文件起草单位：江苏扬农化工股份有限公司、江苏优嘉植物保护有限公司、广州超威生物科技有限 公司、成都彩虹电器（集团)股份有限公司、中山凯中有限公司、中山榄菊日化实业有限公司。 本文件主要起草人：史卫莲、姜友法、刘亚军、叶志旭、林彬、吴鹰花 I NY/T4007—2021 炔丙菊酯原药 1范围 本文件规定了炔丙菊酯原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包 装、储运。 本文件适用于炔丙菊酯原药产品的质量控制 注：炔丙菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通 过义 其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用 期的 的修改单)适用于本 文件。 GB/T1600 001 农药水 分测定方 GB/T 1604 商品 农药验收 规则 GB/T1605 农药采样方 GB 3796 包装通贝 2 GB/T 817 008A数 改值修约规则与极限 农丙 GB/T 191 GB/T28135 方法 术语和定义 本文件没有需 界是的 GRIC 4技术要求 4.1外观 棕黄色至棕红色透明 油状液 添加的改 4.2技术指标 炔丙菊酯原药应符合表 表1 炔丙菊酯原药控制项目指标 项 目 指标 炔丙菊酯质量分数，% ≥93.0 酸部分右旋反式体比例，% ≥95.0 醇部分S体/R体比例 ≥98.0/2.0 酸度（以HSO.计)，% 0.3 水分，% 丙酮不溶物"，% ≤0.2 。正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定1次。 5 试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 1 NY/T4007—2021 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于 100 g。 5.3鉴别试验 5.3.1气相色谱法 本鉴别试验可与炔丙菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱条件操作下，试样溶液中某色谱 峰的保留时间与标样溶液中炔丙菊酯色谱峰的保留时间，其相对差值均应在1.5%以内。 5.3.2红外光谱法 试样与炔丙菊酯标样在4000/cm～600/cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。炔丙菊酯标样 红外光谱图见图1。 波数，/cm 4 000 3500 3 000 2500 2000 1 750 1500 1250 1000 750600 图1炔丙菊酯标样的红外光谱图 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5炔丙菊酯质量分数的测定 5.5.1方法提要 试样用二氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物，使用内壁键合14%氰丙基苯基86%二甲基 聚硅氧烷的石英毛细管柱、分流进样装置和氢火焰离子化检测器对试样中的炔丙菊酯进行毛细管气相色 2 NY/T4007—2021 谱分离，内标法定量。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1炔丙菊酯标样：已知炔丙菊酯质量分数，w≥97.0%。 5.5.2.2内标物：邻苯二甲酸二异辛酯，应不含有干扰分析的杂质。 5.5.2.3二氯甲烷。 5.5.2.4内标溶液：称取2.0g（精确至0.0001g)的邻苯二甲酸二异辛酯，置于100mL容量瓶中，用二 氯甲烷溶解后定容、摇匀备用。 5.5.3仪器 5.5.3.1气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器 5.5.3.2色谱柱：30m×0.25mmm（内径）石英毛细柱，内壁键 合14%氰内基苯基86%二甲基聚硅氧烷， 膜厚0.25μm。 P B 5.5.3.3色谱数据处理机 或色 5.5.3.4 进样系统： 有分 5.5.4气相色谱操 条件 5.5.4.1柱温(℃ 5.5.4.2 汽化室 5.5.4.3 检测器 5.5.4.4 气体流 m nL/min。 5.5.4.5分流比 5.5.4.6进样 5.5.4.7 保留 (u) 菊酯约 5.5.4.8 上述 色谱操 数作适当调 整，以期获得最佳效 GRI 人 标引序号说明： 炔内菊酯； 内标物。 图2 炔丙菊酯原药和内标物的气相色谱图 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的制备 称取炔丙菊酯标样0.1g（精确至0.0001g），置于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管加入5mL内标溶 液，并用量筒加入15mL二氯甲烷，溶解，摇匀。 5.5.5.2样品溶液的制备 3 NY/T4007—2021 称取含炔丙菊酯0.1g(精确至0.0001g)的试样，置于25mL具塞玻璃瓶中，用与4.4.5.1中相同的 移液管加人5mL内标溶液，并用量筒加入15mL二氯甲烷，溶解，摇匀。 5.5.5.3测定 在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针炔丙菊酯的峰面积与 内标物峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行 测定。 5.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中炔丙菊酯的峰面积与内标物的峰面积比分 别进行平均。试样中炔丙菊酯的质量分数按公式(1)计算。 _r2XmiXw .(1) riXm2 式中： 试样中炔丙菊酯的质量分数，单位为百分号（%）； r2 两针试样溶液中炔丙菊酯峰面积与内标物峰面积比的平均值； 标样质量的数值，单位为克（g）； 炔丙菊酯标样中炔丙菊酯的质量分数，单位为百分号（%）； ri 两针标样溶液中炔丙菊酯峰面积与内标物峰面积比的平均值； 试样质量的数值，单位为克（g）。 5.5.7允许差 炔丙菊酯质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 5.6炔丙菊酯酸部分右旋反式体比例的测定 5.6.1方法提要 试样经皂化、酸化处理后，使用涂有βDEX-120石英毛细管柱、分流进样装置和氢火焰离子化检测器， 对上述酸化产物进行分离，面积归一法测定。 5.6.2试剂和溶液 5.6.2.1氢氧化钠甲醇溶液：w(NaOH)=10%。 5.6.2.2盐酸溶液：（HCI)=10%。 5.6.2.3石油醚：沸程60℃~90℃。 5.6.3仪器 5.6.3.1气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。 5.6.3.2色谱柱：30mX0.25mm（内径）石英毛细柱，涂覆有βDEX-120毛细管色谱柱，膜厚0.25μm。 5.6.3.3色谱数据处理机或色谱工作站。 5.6.3.4进样系统：具有分流和石英内衬装置。 5.6.4气相操作条件 5.6.4.1柱温(℃)：150。 5.6.4.2汽化室（℃）：250。 5.6.4.3检测器室(℃）：250。 5.6.4.4气体流速：载气（He)1.0mL/min，氢气30mL/min，空气300mL/min 5.6.4.5分流比：10：1。 5.6.4.6进样量：1.0uL。 5.6.4.7保留时间（min)：右旋反式DE菊酸约为10.0,右旋顺式DE菊酸约为10.3,左旋反式DE菊酸 约为10.5,左旋顺式DE菊酸约为10.9。 注：右旋反式DE菊酸：1R，反式-2,2-二甲基-3-(2-甲基丙-1-烯基)环丙烷羧酸； 4 NY/T 4007—2021 右旋顺式DE菊酸：1R，顺式-2,2-二甲基-3-(2-甲基丙-1-烯基)环丙烷羧酸； 左旋反式DE菊酸：1S,反式-2,2-二甲基-3-(2-甲基丙-1-烯基)环丙烷羧酸； 左旋顺式DE菊酸：1S,顺式-2.2-二甲基3-(2-甲基丙-1-烯基)环丙烷羧酸。 5.6.4.8上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调 整，以期获得最佳效果。典型的炔丙菊酯原药皂化酸化产物的手性气相色谱图见图3。 134 标引序号说明： 右旋反式DE菊酸； 3 左旋反式DE菊酸； 2 右旋顺式DE菊酸； 左旋顺式DE菊酸。 图3炔丙菊酯原药皂化酸化产物的手性气相色谱图 5.6.5测定步骤 5.6.5.1样品溶液的制备 称取含炔丙菊酯0.4g(精确至0.0001g)的试样，加10mL氢氧化钠甲醇溶液于50℃~60℃水浴 中皂化2h，加10mL水溶解，用5mL石油醚萃取2次，取2次下层萃取液合并，再用2mL10%盐酸溶 液将萃取液酸化，再用5mL石油醚萃取一次，取上层萃取液，用2g无水硫酸钠干燥，备用。 5.6.5.2测定 在上述气相色谱操作条件下，待仪器稳定后，注入上述制备溶液，进行分析测定。 5.6.6计算 试样中，炔丙菊酯酸部分右旋反式体的比例按公式（2)计算。 k= X100 (2) A,+A2+A+A, 式中： k 试样中炔丙菊酯酸部分右旋反式体的比例，单位为百分号（%）； A, 右旋反式DE菊酸的峰面积； A2 右旋顺式DE菊酸的峰面积； 左旋反式DE菊酸的峰面积； A. 左旋顺式DE菊酸的峰面积。 5.7炔丙菊酯醇部分S体与R体比例的测定 5.7.1方法提要 试样用正已烷溶解，使用装有Su