ICS 65.100.30 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 4005—2021 已唑醇原药 Hexaconazole technical material 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T 4005—2021 口 食典通 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化义件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本文件起草单位：合肥高尔生命健康科学研究院有限公司、沈阳化工研究院有限公司、江苏七洲绿色 化工股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司。 本文件主要起草人：杨闻翰、毛堂富、张丹、朱毅平、李静、张嘉月。 I NY/T4005—2021 己已唑醇原药 1范围 本文件规定了已唑醇原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包 装、储运。 本文件适用于已唑醇原药产品的质量 注：已唑醇的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A 规范性引用文件 下列文件中的内容 通过文 用而构成本文件 不口 中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用 IN 件具最 的修改单）适用于本 文件。 GB/T1600 001 农水 分测定方 GB/T 1601 测定方法 GB/T 1604 收规则 GB/T 1605 01一商品农药来样方 包双通 GB3796 GB/T 817 GB/T191 3 术语和定义 本文件没有需 4 技术要求 R 4.1外观 U 类白色粉末，无可 4.2技术指标 已唑醇原药应符合表1 表1 已唑醇原药控制项目指标 项 标 已唑醇质量分数，% ≥95.0 水分，% 90> pH 5.0~8.0 内酮不溶物"，% 《0.2 a正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定1次 5 试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸留水。 1 NY/T4005—2021 5.2取样 按GB/T16052001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于 100 g。 5.3鉴别试验 5.3.1红外光谱法 试样与已唑醇标样在400/cm～4000/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。已唑醇标样的红 外光谱图见图1。 400036003200 2800 2400 2000 180016001400 1200-1000 800 600 400波数，/em 图1 已唑醇标样的红外光谱图 5.3.2液相色谱法 本鉴别试验可与已唑醇质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱 峰的保留时间与标样溶液中已唑醇的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.3.3气相色谱法 本鉴别试验可与已唑醇质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱 峰的保留时间与标样溶液中已唑醇的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5已唑醇质量分数的测定 5.5.1高效液相色谱法（仲裁法） 5.5.1.1方法提要 试样用流动相溶解，以甲醇十水为流动相，使用以Ci8为填料的色谱柱和紫外检测器，在波长230nm 下，对试样中的已唑醇进行高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.1.2试剂和溶液 5.5.1.2.1甲醇：色谱纯。 5.5.1.2.2水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 5.5.1.2.3已唑醇标样：已知已唑醇质量分数，≥98.0%。 5.5.1.3仪器 5.5.1.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.1.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。 5.5.1.3.3色谱柱：250mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Ci8、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）。 5.5.1.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 2 NY/T4005—2021 5.5.1.3.5定量进样管：5μL。 5.5.1.3.6超声波清洗器。 5.5.1.4液相色谱操作条件 5.5.1.4.1流动相：（甲醇：水）=75：25，经滤膜过滤，并进行脱气。 5.5.1.4.2流速：1.2mlL/min。 5.5.1.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 5.5.1.4.4检测波长：230nm。 5.5.1.4.5进样体积：5μL。 5.5.1.4.6保留时间：已唑醇约11.0min。 5.5.1.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳 效果。典型的已唑醇原药的高效液相色谱图见图2。 标引序号说明： 己唑醇。 图2 己唑醇原药的高效液相色谱图 5.5.1.5测定步骤 5.5.1.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g)已唑醇标样于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡 5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至 刻度，摇匀。 5.5.1.5.2试样溶液的制备 称取含已唑醇0.1g（精确至0.0001g)的试样于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡 5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释 至刻度，摇匀。 5.5.1.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针已唑醇峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.1.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中已唑醇峰面积分别进行平均。试样中已唑醇的 质量分数按公式(1)计算。 A2XmXw (1) AXm2 式中： w1—试样中已唑醇的质量分数，单位为百分号（%)； A—试样溶液中已唑醇峰面积的平均值； 3 NY/T 4005—2021 m 标样质量的数值，单位为克（g)； 标样中已唑醇的质量分数，单位为百分号（%）； 标样溶液中己唑醇峰面积的平均值； m2 试样质量的数值，单位为克（g）。 5.5.1.7允许差 已唑醇质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 5.5.2气相色谱法 5.5.2.1方法提要 试样用丙酮溶解，以磷酸三苯酯为内标物，使用键合DB-5 毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中 的已唑醇进行气相色谱的分离，内标法定！ 5.5.2.2试剂和溶液 5.5.2.2.1丙酮。 ARD 5.5.2.2.2已唑 5.5.2.2.3内标物： 十扰分析的杂质 5.5.2.2. 4 液，称取 品的 的容 为酮溶解，定容，摇匀。 5.5.2.3 仪器 S 5.5.2.3.1 月色谱仪 具有氢火焰串 手化检 5.5.2.3.2 TT 5.5.2.3.3 mm（内件 基硕酒司 膜厚0.25um。 智： 键合DB RCH 5.5.2.4 相 色谱操作条 5.5. 2. 4. 度℃ 5.5.2. 4.2 CENT 体流量 mE/mim 5.5.2. 4.3 充比3 5.5.2. 4. 4 体积！ 5.5.2.4.5 5.5.2.4.6 国数身 当调整，以期获得最佳 效果。典型的己唑醇原然与 标引序号说明： 己唑醇； 2 内标物。 图3 已唑醇原药与内标物的气相色谱图 NY/T4005—2021 5.5.2.5测定步骤 5.5.2.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g)已唑醇标样于15mL具塞小瓶中，准确加人10mL内标溶液，摇匀。 5.5.2.5.2试样溶液的制备 称取含已唑醇0.1g（精确至0.0001g)的试样于15mL具塞小瓶中，准确加人10mL内标溶液， 摇匀。 5.5.2.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针已唑醇与内标物的峰面积 之比相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.2.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中已唑醇与内标物的峰面积之比分别进行平均。 试样中已唑醇质量分数按公式（2)计算。 _r2XmiXw (2) riXm2 式中： 试样中已唑醇的质量分数，单位为百分号（%)； r2 试样溶液中已唑醇与内标物的峰面积比的平均值； mi 标样质量的数值，单位为克（g)； 标样中已唑醇的质量分数，单位为百分号（%)； r1 标样溶液中已唑醇与内标物的峰面积比的平均值； m2 试样质量的数值，单位为克（g）)。 5.5.2.7 允许差 已唑醇质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 5.6水分的测定 按GB/T1600中2.1的规定执行。 5.7pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 5.8丙酮不溶物的测定 按GB/T19138的规定执行。 6检验规则 6.1出厂检验 每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为第4章技术指标中 除丙酮不溶物以外的所有项目。 6.2型式检验 型式检验项目为第4章中的全部项目，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行1次。有下述情况 之一，应进行型式检验： a）原料有较大改变，可能影响产品质量时； b）生产地址、生产设备或生产工艺有