ICS 65.100.30 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 4004—2021 己唑醇悬浮剂 Hexaconazole suspension concentrate 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T 4004—2021 农业食品 服务言 食典通 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本文件起草单位：合肥丰天下农资有限责任公司、深圳诺普信农化股份有限公司、江西正邦作物保护 有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、山东万豪生态农业集团股份有限公司、沈阳化工研究院有限 公司、沈阳沈化院测试技术有限公司。 本文件主要起草人：杨闻翰、黄亮、赵军、张丹、吕渊文、朱毅平、丁绍武、江川安、佟雨佳、谢远芳、张 嘉月。 1 NY/T 4004—2021 己唑醇悬浮剂 1 范围 本文件规定了已唑醇悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包 装、储运。 本文件适用于已唑醇悬浮剂产品的质量控制 注：己唑醇的其他名称、结构式和基本物化参数见附录 2 规范性引用文件 RD 下列文件中的内容通过义！ 具 ，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本 用 不日斯的引 用文件：其最 N 约修改单）适用于本 文件。 GB/T1601 衣药 PH的 则定方法 GB/T1604 收规则 GB/T 1605 商品 农药采样 GB 3796 包装通！ GB/T 817 200% GB/T 148 农药悬浮率测定方 GB/T 161 1995 衣势 剂细度测 2 d03. GB/T 191 GB/T 1913 2003 GB/T2813 衣药 GB/T31737 3术语和定义 本文件没有需要 的水语 技术要求 4.1外观 可流动、易测量体积的悬浮液体：存放过程中，可能出现沉淀，任 摇动，应恢复原状，不应有结块， 4.2技术指标 已唑醇悬浮剂应符合表1要求。 表1 已唑醇悬浮剂控制项目指标 指 标 项 目 5% 10% 25% 30% 40% 已唑醇质量分数，% 5. 00.9 10. 01:8 25.01 30.01.5 40.02.8 pH 5.0~9.0 悬浮率，% >90 倾倒后残余物，% ≤5.0 倾倒性 洗涤后残余物，% 《0.5 湿筛试验（通过75μm试验筛），% ≥98 持久起泡性（1min后泡沫量），ml ≤40 NY/T4004—2021 表1(续) 指标 项 日 5% 10% 25% 30% 40% 低温稳定性 冷储后，悬浮率、湿筛试验仍应符合本文件要求 热储后，已唑醇质量分数应不低于热储前测得质量分数的95%， 热储稳定性 悬浮率、pH、湿筛试验、倾倒性仍应符合本文件要求 正常生产时，低温稳定性、热储稳定性每3个月至少测定1次。 5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605一2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于 800 mL。 5.3鉴别试验 5.3.1液相色谱法 本鉴别试验可与已唑醇质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱 峰的保留时间与标样溶液中已唑醇的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.3.2气相色谱法 本鉴别试验可与已唑醇质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱 峰的保留时间与标样溶液中已唑醇的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5已唑醇质量分数的测定 5.5.1高效液相色谱法（仲裁法） 5.5.1.1方法提要 试样用流动相溶解，以甲醇十水为流动相，使用以Cis为填料的色谱柱和紫外检测器，在波长230nm 下，对试样中的已唑醇进行高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.1.2试剂和溶液 5.5.1.2.1甲醇：色谱纯。 5.5.1.2.2水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 5.5.1.2.3已唑醇标样：已知已唑醇质量分数，≥98.0%。 5.5.1.3仪器 5.5.1.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.1.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。 5.5.1.3.3色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cl8、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）。 5.5.1.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.5.1.3.5定量进样管：5uL。 5.5.1.3.6超声波清洗器。 5.5.1.4液相色谱操作条件 5.5.1.4.1流动相：4（甲醇：水)=75：25，经滤膜过滤，并进行脱气。 2 NY/T4004—2021 5.5.1.4.2流速：1.2mL/min。 5.5.1.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 5.5.1.4.4检测波长：230nm。 5.5.1.4.5进样体积：5μL。 5.5.1.4.6保留时间：已唑醇约11.0min。 5.5.1.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳 效果。典型的已唑醇悬浮剂的高效液相色谱图见图1。 标引序号说明： 己唑醇。 图1己唑醇悬浮剂的高效液相色谱图 5.5.1.5测定步骤 5.5.1.5.1标样溶液的制备 称取0.1g(精确至0.0001g)已唑醇标样于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡 5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至 刻度，摇匀。 5.5.1.5.2试样溶液的制备 称取试样前需对样品进行充分摇晃，以保证试样均勾，称取含已唑醇0.1g（精确至0.0001g)的试样 于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇匀，过滤。用移液管移取上 述滤液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针已唑醇峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.1.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中已唑醇峰面积分别进行平均。试样中已唑醇的 质量分数按公式(1)计算。 A2XmXw A,Xm2 (1) 式中： w1 试样中已唑醇的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中已唑醇峰面积的平均值； m 标样质量的数值，单位为克（g)； w 标样中已唑醇的质量分数，单位为百分号（%）； Ar 标样溶液中已唑醇峰面积的平均值； mz 试样质量的数值，单位为克（g）。 5.5.1.7 允许差 3 NY/T4004—2021 格应不大于0.6%，取其算术平均值作为测定结果。 5.5.2气相色谱法 5.5.2.1方法提要 试样用丙酮溶解，以磷酸三苯酯为内标物，使用键合DB-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中 的已唑醇进行气相色谱的分离，内标法定量。 5.5.2.2试剂和溶液 5.5.2.2.1丙酮：色谱纯。 5.5.2.2.2已唑醇标样：已知已唑醇质量分数，c≥98.0% 5.5.2.2.3内标物：磷酸 卡酯·应没 有干扰分析的杂质 5.5.2.2.4内标溶液；称取8.0 5.5.2.3仪器 5.5.2.3.1 气相色谱仪： 高 5.5.2.3.2 暴处理机马 色 5.5.2.3.3 谱利 1:30 X 膜厚0.25μm。 5.5.2.4 5.5.2.4.1 (℃） 温230 5.5.2. 4.2 本流带 /min) 5.5.2.4.3 流比 5.5.2. 4. 4 样体积 5.5.2.4.5 留时间 5.5.2.4.6 述操作 数典 调 整，以期获得最佳 效果。典型的 唑醇恩 浮剂与内标 GRIC 标引序号说明： 己唑醇； 内标物。 图2 已唑醇悬浮剂与内标物的气相色谱图 5.5.2.5测定步骤 5.5.2.5.1标样溶液的制备 4 NY/T4004—2021 称取0.1g（精确至0.0001g)已唑醇标样于15mL具塞小瓶中，准确加入10mL内标溶液，摇匀。 5.5.2.5.2试样溶液的制备 称取含已唑醇0.1g（精确至0.0001g）的试样于15mL具塞小瓶中.准确加入10mL内标溶液，超 声波振荡5min。摇匀，过滤。 5.5.2.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针已唑醇与内标物的峰面积 之比相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.2.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中已唑醇与内标物的峰面积之比分别进行平均 试样中已唑醇质量分数按公式（2)计算。 2Xm/Xw (W1= (2) riXm2 式中： 试样中已唑醇的质量分数，单位为百分号（%）； r2 试样溶液中已唑醇与内标物的峰面积比的平均值； mi 标样质量的数值，单位为克（g)； w 已唑醇标样的质量分数，单位为百分号（%）； ri 标样溶液中已唑醇与内标物的峰面积比的平均值； m2 试样质量的数值，单位为