ICS 65.100.10 CCSG25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 4000—2021 高效氯氟氰菊酯水乳剂 Lambda-cyhalothrin emulsion,oilin water 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T4000—2021 全国农业食品标准 前服务言 公共服务 食典通 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本文件起草单位：先正达南通作物保护有限公司、安徽美兰农业发展股份有限公司、江苏省农用激素 工程技术研究中心有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本文件主要起草人：杨闻翰、王福君、张丹、王森森、吴志洪、江涵、张嘉月。 NY/T 4000—2021 高效氯氟氰菊酯水乳剂 范围 本文件规定了高效氯氟氰菊酯水乳剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标 志、标签、包装、储运 本文件适用于高效氯氟氰菊酯原药产品的质量控制 注：高效氯氟氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文 ，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于 期的享 的修改单）适用于本 文件。 GB/T 1601 衣药 PHY的测 定方法 GB/T 1603 衣 乳液稳定性测定方 GB/T1604 收规则 GB/T 1605 01一南 品农药样方氵 GB 3796 包装通 GB/T 817 GB/T191 2003 定性测定方法 农药热供 GB/T1913 2003 农药低温稳定性 GB/T2813 农药 GB/T3173 农药倾 GB/T32776 16 3术语和定义 R 本文件没有需要界 4技术要求 4.1外观 稳定的乳状液体，久置后允许有少量分层，轻微摇动或搅动应是 4.2技术指标 高效氯氟氰菊酯水乳剂应符合表1要求。 表1高效氯氟氰菊酯水乳剂控制项目指标 指 标 项 日 25 g/L 2.5% 5% 10% 20% 高效氯氟氰菊酯质量分数"，% 2. 4*0.1 2.5±8.4 5. 0+8.5 10.0+18 20.012 或高效氯氟氰菊酯质量浓度（20℃)g/L 25+1 pH 3.0~7.0 倾倒后残余物，% 倾倒性 洗涤后残余物，% ≤0.5 乳液稳定性（稀释200倍） 量筒中无浮油（膏）、无沉油和沉淀析出 持久起泡性（1min后泡沫量），mL ≤25 NY/T4000—2021 表1(续) 指标 项目 25g/L 2.5% 5% 10% 20% 低温稳定性 冷储后，析出固体或油状物的体积不超过0.3mL 热储后，高效氯氟氰菊酯质量分数不低于储前的95%，pH 热储稳定性 和乳液稳定性仍应符合本文件要求 当质量发生争议时，以高效氯氟氰菊酯质量分数为仲裁 正常生产时，低温稳定性、热储稳定性试验每3个月至少进行1次。 5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605一2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于 800mL。 5.3鉴别试验 5.3.1液相色谱法 本鉴别试验可与高效氯氟氰菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液 以内。 5.3.2气相色谱法 本鉴别试验可与高效氯氟氰菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液 中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氰菊酯的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5% 以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5高效氯氟氰菊酯质量分数（质量浓度）的测定 5.5.1高效液相色谱法（仲裁法） 5.5.1.1方法提要 试样用丙酮破乳化并溶解，以正已烷十四氢喃为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测 器，在波长230nm下，对试样中的高效氯氟氰菊酯进行正相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.1.2试剂和溶液 5.5.1.2.1正已烷：色谱纯。 5.5.1.2.2四氢峡喃。 5.5.1.2.3丙酮。 5.5.1.2.4高效氯氟氰菊酯标样：已知高效氯氟氰菊酯质量分数，w≥98.0%。 5.5.1.3仪器 5.5.1.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.1.3.2色谱数据处理机或工作站。 5.5.1.3.3色谱柱：250mm×4.6mm（内径)不锈钢柱，内装硅胶、5μm填充物（或同等效果的色谱柱）。 5.5.1.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45um。 5.5.1.3.5 5定量进样管：10μL。 2 NY/T4000—2021 5.5.1.3.6超声波清洗器。 5.5.1.4高效液相色谱操作条件 5.5.1.4.1流动相：少（正已烷：四氢呋喃）=99.3：0.7，经滤膜过滤，并进行脱气。 5.5.1.4.2流速：2.0mL/min 5.5.1.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 5.5.1.4.4检测波长：230nm。 5.5.1.4.5 5进样体积：10μL。 5.5.1.4.6保留时间：高效氯氟氰菊酯约15min。 5.5.1.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳 效果。典型的高效氯氟氰菊酯水乳剂的高效液相色谱图见图1。 标引序号说明： 高效氮氟氰菊酯。 图1高效氯氟氰菊酯水乳剂的高效液相色谱图 5.5.1.5测定步骤 5.5.1.5.1标样溶液的制备 称取0.05g（精确至0.0001g)高效氯氟氰菊酯标样于50mL容量瓶中，加入40mL流动相，超声波 振荡10min使之溶解，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇勾。 5.5.1.5.2试样溶液的制备 称取含0.05g（精确至0.0001g)高效氯氟氰菊酯水乳剂试样于50mL容量瓶中，加入15mL丙酮， 超声波振荡10min，冷却至室温，用丙酮定容至刻度，摇匀。 5.5.1.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针高效氯氟氰菊酯的峰面积 相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.1.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氯氟氰菊酯的峰面积分别进行平均。试样 中高效氯氟氰菊酯质量分数按公式（1)计算，质量浓度按公式(2)计算。 A2XmXw (1) A,Xm2 A2XmXwXpX10 A,Xm2 式中： W1 试样中高效氯氟氰菊酯的质量分数，单位为百分号（%)； A2 试样溶液中高效氯氟氰菊酯的峰面积的平均值； mi 标样质量的数值，单位为克（g)； w 标样中高效氯氟氰菊酯的质量分数，单位为百分号（%）； 3 NY/T4000—2021 At 标样溶液中高效氯氟氰菊酯的峰面积的平均值； m2 试样质量的数值，单位为克（g)； p1 试样中高效氯氟氰菊酯的质量浓度，单位为克每升（g/L)； 试样密度的数值，单位为克每毫升（g/mL)（按GB/T32776—2016中3.3或3.4的规定执行）。 5.5.1.7允许差 高效氯氟氰菊酯质量分数2次平行测定结果之差，25g/L和2.5%规格应不大于0.3%，5%和10% 规格应不大于0.5%，20%规格应不大于0.6%；高效氯氟氰菊酯质量浓度2次平行测定结果之差，25g/L 规格应不大于3g/L，各取其算术平均值作为测定结果 5.5.2气相色谱法 5.5.2.1方法提要 环己用火内柜使用键合 试样用丙酮溶解，以令 酸 DB-5的 毛细管柱和氢火焰离子化检测 5.5.2.2试剂和溶液 5.5.2.2.1丙配 5.5.2.2.2 5.5.2.2.3 效氯氟气菊酯质店 牙数 5.5.2.2.4 甲酸 电酷应 生扰分析 5.5.2.2.5 示溶液！ ml的 加入2mL三氟乙酸 后用丙酮定 合 5.5.2.3 仪器 5.5.2.3.1 县有乳火焰 普数 5.5.2.3.2 5.5.2.3.3 普柱3 莫厚0.25um（或同 等效果的色谱 5.5.2.4气相色 条 5.5.2.4.1 、检测室286 5.5.2.4.2 气体 D2 5.5.2.4.3分流比 5.5.2.4.4i 进样体积： 5.5.2.4.5 保留时间：高效氯氟氰菊酯约9.0min、内标物约7.0m 5.5.2.4.6 上述操作参数是典型的.口 可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳 效果。典型的高效氯氟氰菊酯水乳剂与内标物的气相色谱图见图2。 5.5.2.5测定步骤 5.5.2.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g)高效氯氟氰菊酯标样于15mL具塞小瓶中，用移液管加入10mL内标 溶液，摇匀。 5.5.2.5.2试样溶液的制备 称取含0.1g（精确至0.0001g)高效氯氟氰菊酯的试样于15mL具塞小瓶中，用与5.5.2.5.1的同 一支移液管加人10mL内标溶液，超声波振荡10min，摇匀。 5.5.2.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针高效氯氟氰菊酯与内标物 的峰面积之比相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定