ICS 65.100.30 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3999—2021 腐霉利原药 Procymidone technical material 2021-12-15 发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3999—2021 宠业食品标准 全国箭 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本文件起草单位：如东县华盛化工有限公司、江西禾益化工股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本文件主要起草人：侯德粉、丛茂荣、廖永、张雪冰 I NY/T 3999—2021 腐霉利原药 1范围 本文件规定了腐霉利原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包 装、储运， 本文件适用于腐霉利原药产品的质量控制。 注：腐霉利的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通 过文中 ，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于 的修改单适用于本 文件。 GB/T 1600 农家水 测定方 GB/T 1601 衣丝 测定方法 GB/T1604 收规则 GB/T1605 01一商 农药采样 GB 3796 包装通 GB/T 817 值修 GB/T 19138 农药丙 3术语和定义 本文件没有需 C 4技术要求 GRI 4.1外观 类白色固体。 4.2技术指标 腐霉利原药应符合表 表1 腐需利原药控制项目指标 项 日 指 标 腐霉利质量分数，% ≥98.5 水分，% ≤0.3 pH 4.0~7.0 丙酮不溶物"，% ≤0.2 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定1次。 5 试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 1 NY/T 3999—2021 5.2取样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于 100 g 5.3鉴别试验 5.3.1红外光谱法 试样与腐霉利标样在4000/cm～400/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。腐霉利标样的红 外光谱图见图1。 4000 3600 3200 2 800 2400 2000 1800 1600 1400 12001000 800 600 400 波数，/cm 图1 腐霉利标样的红外光谱图 5.3.2液相色谱法 本鉴别试验可与腐霉利质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中腐霉利的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.3.3气相色谱法 本鉴别试验可与腐霉利质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中腐霉利的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5腐霉利质量分数的测定 5.5.1液相色谱法（仲裁法） 5.5.1.1方法提要 试样用流动相溶解，以乙十水溶液为流动相，使用以Ci1s为填料的色谱柱和紫外检测器，在波长 225nm下，对试样中的腐霉利进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.1.2试剂和溶液 5.5.1.2.1乙睛：色谱纯。 5.5.1.2.2水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 5.5.1.2.3腐霉利标样：已知腐霉利质量分数，w≥99.0%。 5.5.1.3仪器 5.5.1.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.1.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。 5.5.1.3.3色谱柱：250mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cl8、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）。 2 NY/T3999—2021 5.5.1.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.5.1.3.5定量进样管：5μl。 5.5.1.3.6超声波清洗器。 5.5.1.4液相色谱操作条件 5.5.1.4.1流动相：（乙睛：水）=60：40。 5.5.1.4.2流速：1.0mL/min。 5.5.1.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2℃)。 5.5.1.4.4检测波长：225nm。 5.5.1.4.5进样体积：5μL。 5.5.1.4.6保留时间：腐霉利约9.6min。 5.5.1.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳 效果。典型的腐霉利原药的高效液相色谱图见图2。 标引序号说明： 1- 腐霉利。 图2腐霉利原药的高效液相色谱图 5.5.1.5测定步骤 5.5.1.5.1标样溶液的制备 称取0.05g（精确至0.0001g）腐霉利标样于100mL容量瓶中，加入80mL流动相，超声3min，冷 却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.5.2试样溶液的制备 称取含0.05g（精确至0.0001g）腐霉利的试样于100mL容量瓶中，加入80mL流动相，超声 3min，冷却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针腐霉利峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.1.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中腐霉利峰面积分别进行平均。试样中腐霉利的 质量分数按公式(1)计算。 A2XmXw W1 A,Xm2 (1) 式中： W1 试样中腐霉利的质量分数，单位为百分号（%）； 3 NY/T 3999—2021 A2 试样溶液中腐霉利峰面积的平均值； mr 标样质量的数值，单位为克（g）； w) 腐霉利标样中腐霉利的质量分数，单位为百分号（%）； A. -标样溶液中腐霉利峰面积的平均值； 试样质量的数值，单位为克（g）。 5.5.1.7允许差 腐霉利质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果 5.5.2气相色谱法 5.5.2.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸 正戊酯为内标物，使用DB1701毛细管柱和氢火焰离子化检 测器对试样中的腐霉利进 5.5.2.2试剂和溶液 5.5.2.2. 1 三氯甲 5.5.2.2.2 2腐霉利标 样： 5.5.2.2.3 内标物 有一 5.5.2.2. 4 标 500ml 氯甲烷溶解并稀释 S 至刻度，摇匀 5.5.2.3仪器 5.5.2.3.1 具有氢 5.5.2.3.2 理机司 5.5.2.3.3 普柱： 32mm@内个 合DB 或具等同效果的色 谱柱)。 量进样 5.5.2.3.4 5.5.2.4气相色 5.5.2.4.1 温度 5.5.2.4.2 5.5.2.4.3分流 5.5.2.4.4进样体 OμL 5.5.2.4.5 保留时间 ：腐霉利 标物 5.5.2.4.6上述操作参数 是典型的，可根据不同仪器 对给定户 参数作适当调整，以期获得最佳 效果。典型的腐霉利原药与内标物的气相色谱图见图3 5.5.2.5测定步骤 5.5.2.5.1标样溶液的制备 称取腐霉利标样0.05g(精确至0.0001g)于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，摇匀。 5.5.2.5.2试验溶液的制备 称取含腐霉利0.05g（精确至0.0001g)的试样于15mL具塞玻璃瓶中，用与5.5.2.5.1中使用的同 一支移液管加人10mL内标溶液，摇匀。 5.5.2.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针腐霉利与内标物峰面积之比的 重复性，待相邻两针腐霉利与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶 液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.2.6计算 4 NY/T3999—2021 标引序号说明： 内标物； 一腐霍利。 图3腐霉利原药与内标物的气相色谱图 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中腐霉利与内标物的峰面积之比，分别进行平均。 试样中腐霉利的质量分数按公式（2)计算。 12XmX0 riXm2 式中： 试样中腐霉利的质量分数，单位为百分号（%）； r2 试样溶液中腐霉利与内标物峰面积比的平均值； m1 标样质量的数值，单位为克（g）； w 标样中腐霉利的质量分数，单位为百分号（%）； ri 标样溶液中腐霉利与内标物峰面积比的平均值； m2 试样质量的数值，单位为克（g）。 5.5.2.7允许差 腐霉利质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果， 5.6水分的测定 按GB/T1600—2001中2.1的规定执行。 5.7pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 5.8丙酮不溶物的测定 按GB/T19138的规定执行。 6检验规则 6.1出厂检验 每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为第4章技术指标中 除丙酮不溶物以外的所有项日。 6.2型式检验 型式检验项目为第4章中的全部项目，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行1次。有下述情况 之一，应进行型式检验： a）原料有较大改变，可能影响产品质量时； b）生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时； c) 停产后又恢复生产时；