ICS 65.100.30 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3996—2021 氟硅唑水乳剂 Flusilazole emulsion, oil in water 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T 3996—2021 巅服信 食典通 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 」第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本文件起草单位：深圳诺普信农化股份有限公司、青岛瀚生生物科技股份有限公司、农业农村部农药 检定所。 本文件主要起草人：张宏军、何智宇、王芳、李树柏、吴厚斌、郭海霞、曹冲、刘莹、武鹏、王琴 1 NY/T3996—2021 氟硅唑水乳剂 1 范围 本文件规定了氟硅唑水乳剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包 装、储运。 本文件适用于由氟硅唑水乳剂产品的质量控制 注：氟硅唑的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通 文口 其中 注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用 本 最新版 修改单 适用于本文件。 GB/T 1601 农 H 的测是 GB/T 1603 药乎 GB/T 1604 规则 GB/T 1605 20 药菜样 GB 3796 药 也装通贝 GB/T 8170 修约规则与极 OR GB/T1913 药热储稳定性测定 GB/T 1913 200 低温稳定性测定 GB/T2813 衣药持 GB/T3173 衣药倾 GRICU 3 术语和定义 本文件没有需 4技术要求 4.1外观 稳定的乳状液体，久置后充许有少量分层，轻微摇动 或搅动应恢复原状，不 有团块。 4.2技术指标 氟硅唑水乳剂应符合表1的要 表1氟硅唑水乳剂控制项目指标 指 标 项 日 10%规格 15%规格 25%规格 氟硅唑质量分数，% 10.0+1:8 15. 00.9 25.0+1:5 pH 5.0~8.0 倾倒后残余物，% 5.0 倾倒性 洗涤后残余物，% 0.5 乳液稳定性（稀释200倍） 量筒中无浮油（膏)、沉油和沉淀析 持久起泡性（1min后泡沫量），mL <25 低温稳定性 离心管底部离析物的体积不超过0.3ml 热储后，氟硅唑质量分数不低于储前的95%，pH、乳液稳 热储稳定性 定性仍符合本文件要求 正常生产时，低温稳定性和热储稳定性试验，每3个月至少测定1次。 NY/T3996—2021 5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水， 5.2取样 按GB/T1605一2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于 1 000 mL。 5.3鉴别试验 5.3.1气相色谱法 本鉴别试验可与氟硅唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与氟硅唑标样溶液中氟硅唑的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 5.3.2高效液相色谱法 本鉴别试验可与氟硅唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与氟硅唑标样溶液中氟硅唑的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 5.4外观的测定 采用日测法测定。 5.5氟硅唑质量分数的测定 5.5.1方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，使用HP-1为填充物的毛细管柱和氢火焰离子化检 测器，对试样中的氟硅唑进行气相色谱分离，内标法定量。也可采用高效液相色谱法测定氟硅唑质量分 数，色谱操作条件见附录B。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1丙酮。 5.5.2.2氟硅唑标样：已知氟硅唑质量分数，w≥98.0%。 5.5.2.3内标物：邻苯二甲酸二丁酯，应不含有干扰分析的杂质。 5.5.2.4内标溶液：称取邻苯二甲酸二丁酯5.0g（精确至0.01g）于500mL容量瓶中，用丙酮定容至刻 度，摇匀备用。 5.5.3仪器 5.5.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 5.5.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。 5.5.3.3色谱柱：30m×0.32mm（内径）毛细管柱，内涂HP-1(100%二甲基聚硅氧烷），膜厚0.25μm （或具同等效果的色谱柱)。 5.5.4气相色谱操作条件 5.5.4.1温度（℃）：柱室220，气化室270，检测器室280。 5.5.4.2气体流量（mL/min）：载气（N2）1.0，氢气30，空气300。 5.5.4.3分流比：10：1。 5.5.4.4进样量：1.0μL。 5.5.4.5保留时间：邻苯二甲酸二丁酯约5.9min，氟硅唑约9.7min。 5.5.4.6上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调 整，以期获得最佳效果。典型的氟硅唑水乳剂与内标物的气相色谱图见图1。 2 NY/T3996—2021 2 标引序号说明： 邻苯二甲酸二丁酯； 氟硅唑。 图1氟硅唑水乳剂与内标物的气相色谱图 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的制备 称取0.05g（精确至0.0001g)氟硅唑标样于50mL容量瓶中，用移液管移人5mL内标溶液，用丙 酮稀释至刻度，摇匀。 5.5.5.2试样溶液的制备 称取含0.05g（精确至0.0001g）氟硅唑的试样于50mL容量瓶中，用4.4.5.1的同一移液管移入 5mL内标溶液，用丙酮稀释至刻度，摇匀。 5.5.5.3测定 于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟硅唑与内标物的峰面积比分别进行平均。试 样中氟硅唑质量分数按公式(1)计算。 r2XmXw (1 (1) riXm2 式中： 试样中氟硅唑的质量分数，单位为百分号（%）； r2 试样溶液中氟硅唑与内标物峰面积比的平均值； m 标样质量的数值，单位为克（g)； 标样中氟硅唑的质量分数，单位为百分号（%）； r1 标样溶液中氟硅唑与内标物峰面积比的平均值； m2 试样质量的数值，单位为克（g）。 5.5.6允许差 氟硅唑质量分数2次平行测定结果之差应不大于0.3%；取其算术平均值作为测定结果。 5.6pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 5.7倾倒性的测定 按GB/T31737的规定执行。 5.8乳液稳定性试验 3 NY/T3996—2021 试验用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603的规定执行。 5.9持久起泡性的测定 按GB/T28137的规定执行。 5.10低温稳定性试验 按GB/T19137—2003中2.1的规定执行。 5.11热储稳定性试验 按GB/T19136—2003中2.1的规定执行。 6检验规则 6.1出厂检验 每批产品均应做出厂 SHIN 检验项日为第4章技术指标中 除低温稳定性、热储稳 6.2型式检验 G 型式检验项目 为第 至少进行1次。有下述情况 之一，应进行型 检 a) 原料 能影响产品质量时 b）生产 山 生设 备或生产有较天 收变 ，可能影响产品质量 c）停产 后 恢复生 时： d)国 摩机构提出型式检验 6.3判定规则 按GB/ 8 1.3.3判定检验结果是否符合本文件要求 按第5 方 和型式 检验任项日不符 为技术要求判为该批 次产品不合格 CENTEI 7 验收和质量保 7.1验收 d 应符合GB 7.2质量保证期 在规定的储运 质量保证期内，各项指标 均应符合本文件要求 8 标志、标签、包装、储运 8.1标志、标签和包装 氟硅唑水乳剂的标志、标签和包装应符合 的规定。氟硅唑水乳剂用清洁、干燥的棕色玻璃 瓶或聚酯瓶包装，每瓶净含量500g或1kg，外包装有钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过12kg。也 8.2储运 氟硅唑水乳剂包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲 料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸入。 NY/T3996—2021 附录 A （资料性） 氟硅唑的其他名称、结构式和基本物化参数 氟硅唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Flusilazole。 CAS登记号：85509-19-9。 化学名称：双（4-氟苯基)-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)甲硅烷。 结构式： CH3 CH 实验式：Ci6HisF2NSi。 相对分子质量：315.4。 生物活性：杀菌。 熔点：53.2℃。 蒸气压（25℃）：3.9X10-²mPa。 溶解度：水中溶解度（mg/L，20℃～25℃）为45（pH7.8），54（pH7.2），900（pH1.1)；有机溶剂 中溶解度（g/L，20℃～25℃）为丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯、甲醇、二甲苯中大于200，正已 烷中大于85。 稳定性：在常规储存条件下稳定性2年以上。光照稳定，在310℃条件以下稳定。 5