ICS 65.100.30 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3995—2021 氟硅唑乳油 Flusilazoleemulsifiable concentrate 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3995—2021 公共服务言 食典通 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本文件起草单位：江西正邦作物保护有限公司、农业农村部农药检定所。 本文件主要起草人：吴进龙、何智宇、吕渊文、武鹏、姜宜飞、石凯威、刘莹、曹冲、王琴、于汶利。 I NY/T3995—2021 氟硅唑乳油 1范围 本文件规定了氟硅唑乳油的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包 装、储运。 本文件适用于氟硅唑乳油产品的质量控制 注：氟硅唑的其他名称、结构式和基 本物化参数见附录 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过义 的规范性引用而构成 文件必 其中 注日期的引用文件，仅 文件食斯的 #最新版 活所更的 该日期对应的版本适用于本 收单 适用于本文件。 GB/T 1601 H的测定 GB/T 1603 乳液稳定 GB/T 1604 品农验 规则 GB/T1605 商品 农药彩样 GB 4838 乳油付 GB/T 817 008 数值修约规 GB/T 1913 GB/T 1913 GB/T2813 GB/T3277 衣药密 3术语和定义 本文件没有需 i U 4 技术要求 4.1外观 稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀 4.2技术指标 氟硅唑乳油应符合表1的要求 表1氟硅唑乳油控制项目指标 指 标 项 日 40%规格 400g/L规格 氟硅唑质量分数，% 38.51: 40.028 或氟硅唑质量浓度，g/1 40020 pH 5.0~8.0 乳液稳定性（稀释200倍） 量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出 持久起泡性（1min后泡沫量），ml <25 低温稳定性” 离心管底部离析物的体积不超过0.3mL 热储后，氟硅唑质量分数不低于储前的95%，pH、乳液稳定性仍符合 热储稳定性 本文件要求 正常生产时，低温稳定性和热储稳定性试验，每3个月至少测定1次。 1 NY/T3995—2021 5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605一2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于 200 mL。 5.3鉴别试验 5.3.1气相色谱法 本鉴别试验可与氟硅唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与氟硅唑标样溶液中氟硅唑的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 5.3.2高效液相色谱法 本鉴别试验可与氟硅唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与氟硅唑标样溶液中氟硅唑的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5氟硅唑质量分数的测定 5.5.1方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，使用HP-1为填充物的毛细管柱和氢火焰离子化检 测器，对试样中的氟硅唑进行气相色谱分离，以内标法定量。也可采用高效液相色谱法测定氟硅唑质量分 数，色谱操作条件见附录B。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1丙酮。 5.5.2.2氟硅唑标样：已知氟硅唑质量分数，@≥98.0%。 5.5.2.3内标物：邻苯二甲酸二丁酯，应不含有干扰分析的杂质。 5.5.2.4内标溶液：称取邻苯二甲酸二丁酯5.0g（精确至0.01g)于500mL容量瓶中，用丙酮定容至刻 度，摇匀备用。 5.5.3仪器 5.5.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 5.5.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。 5.5.3.3色谱柱：30m×0.32mm（内径）毛细管柱，内涂HP-1(100%二甲基聚硅氧烷），膜厚0.25μm （或具同等效果的色谱柱）。 5.5.4气相色谱操作条件 5.5.4.1温度（℃）：柱室220，气化室270，检测器室280。 5.5.4.3分流比：10：1。 5.5.4.4进样量：1.0μL。 5.5.4.5保留时间：邻苯二甲酸二丁酯约5.9min，氟硅唑约9.7min。 5.5.4.6上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调 整，以期获得最佳效果。典型的氟硅唑乳油与内标物的气相色谱图见图1。 N NY/T3995—2021 标引序号说明： 邻苯二甲酸二丁酯； 2- 氟硅唑。 图1 氟硅唑乳油与内标物的气相色谱图 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的制备 称取0.05g（精确至0.0001g)氟硅唑标样于50mL容量瓶中，用移液管移入5mL内标溶液，用丙 酮稀释至刻度，摇匀。 5.5.5.2试样溶液的制备 称取含0.05g（精确至0.0001g)氟硅唑的试样于50mL容量瓶中，用4.4.5.1的同一移液管移入 5mL内标溶液，用丙酮稀释至刻度，摇匀。 5.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针氟硅唑峰面积相对变化小 于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟硅唑与内标物的峰面积比分别进行平均。试 样中氟硅唑质量分数按公式（1)计算，质量浓度按公式（2)计算。 r2Xm/Xw (1 (1) riXm2 2XmX> XpX10 (2) riXm2 式中： 试样中氟硅唑的质量分数，单位为百分号（%）； W1 r2 试样溶液中氟硅唑与内标物峰面积比的平均值； m 标样质量的数值，单位为克(g)； 标样中氟硅唑的质量分数，单位为百分号（%）； ri 标样溶液中氟硅唑与内标物峰面积比的平均值； m2 试样质量的数值，单位为克（g)； p1 试样中氟硅唑质量浓度的数值，单位为克每升（g/L）； 20℃时试样密度的数值，单位为克每毫升（g/mL)（按GB/T32776进行测定）。 5.5.6允许差 氟硅唑质量分数2次平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。 5.6pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 NY/T3995—2021 5.7乳液稳定性试验 试验用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603的规定执行试验。 5.8持久起泡性的测定 按GB/T28137的规定执行。 5.9低温稳定性试验 按GB/T19137—2003中2.1的规定执行。 5.10热储稳定性试验 按GB/T19136—2003中2.1的规定执行 6检验规则 6.1 PUBL/ 出厂检验 每批产品均应做： 验项目为第4章技术指标中 除低温稳定性、热储 稳定 生以外的所 6.2型式检验 型式检验项 头 第 少进行1次。有下述情况 之一，应进行型 大阳 a）原料 可能影响 生 b) 生 备或生 艺有较夫 c) 停 又恢复 产时 (P 国家 管机构 提出型式检 6.3判定规则 按 GB/ 按第5 术要求判为该批 次产品不合 CU 7 验收和质量 R 7.1验收 应符合GB/ 7.2质量保证期 在规定的储运条 氟硅唑乳油的质量保证 产日期算起为2 质量保证期内，各项指标均 应符合本文件要求。 8 标志、标签、包装、储运 8.1标志、标签和包装 氟硅唑乳油的标志、标签和包装应符合GB4838的规定。 氟硅唑乳油用清洁、干燥的棕色玻璃瓶或 聚酯瓶包装，每瓶净含量50mL、100mL、200mL、500mL等，外包装有钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应 不超过15kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB4838的规定。 8.2储运 氟硅唑乳油包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料 混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸入。 4 NY/T3995—2021 附 录 V (资料性） 氟硅唑的其他名称、结构式和基本物化参数 氟硅唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Flusilazole。 CAS登记号：85509-19-9。 结构式： 实验式：C1HisF2N3Si。 相对分子质量：315.4。 生物活性：杀菌。 熔点：53.2℃。 蒸气压（25℃）：3.9X10-²mPa。 溶解度：水中溶解度（mg/L，20℃~25℃）为45（pH7.8），54（pH7.2），900（pH1.1)；有机溶剂 中溶解度（g/L,20℃25℃）为丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯、甲醇、二甲苯中大于200，正已 烷中大于85。 稳定性：在常规储存条件下稳定性2年以上。光照稳定，在310℃条件以下稳定。 5