ICS 65.100.10 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3994—2021 氟啶脲原药 Chlorfluazuron technical material 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 、发布 NY/T 3994—2021 全国农业食品 食典通 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本文件起草单位：沈阳沈化院测试技术有限公司、创新美兰（合肥)股份有限公司。 本文件主要起草人：黎娜、牛永芳、胡猛、周郑。 I NY/T3994—2021 氟啶脲原药 1范围 本文件规定了氟啶脲原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包 装、储运。 本文件适用于氟啶脲原药产品的质量控制。 注：氟啶脲的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通 过义 其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用 期的 听有 的修改单)适用于本 文件。 GB/T 1601 药 PHV的测 法 GB/T1604 农药验收 规则 尚品 药采样 GB/T1605 GB 3796 包装通！ 教值修约规则与极限数值户 GB/T 817 GB/T 3036 药干燥减升的测宝 3 术语和定义 本文件没有需 GRICU 技术要求 4.1外观 类白色固体。 4.2技术指标 氟啶脲原药应符合素 指标 项 标 氟啶脲质量分数，% ≥96.0 干燥减量，% pH 5.0~8.0 N,N-二甲基甲酰胺不溶物.% 《0.2 。正常生产时，N，N-二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定1次， 5 试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605—2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于100g。 1 NY/T3994—2021 5.3鉴别试验 5.3.1红外光谱法 试样与氟啶脲标样在4000/cm～400/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。氟啶脲标样的红 外光谱图见图1。 400036003200280024002000180016001400 1200 1000 800 600 图1氟啶脲标样的红外光谱图 5.3.2液相色谱法 本鉴别试验可与氟啶脲质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中氟啶脲的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5氟啶脲质量分数的测定 5.5.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以Ci8为填料的色谱柱和紫外检测器，在波长254nm 下，对试样中的氟啶脲进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1甲醇：色谱纯。 5.5.2.2水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 5.5.2.3氟啶脲标样：已知质量分数，w≥98.0%。 5.5.3仪器 5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。 5.5.3.31 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18、5μum填充物（或具等同效果的色谱柱）。 5.5.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.5.3.5定量进样管：5μL。 5.5.3.6超声波清洗器。 5.5.4液相色谱操作条件 5.5.4.1流动相：体积比（甲醇：水）=85：15，经滤膜过滤，并进行脱气。 5.5.4.2 流速：1.0mL/min。 5.5.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2℃)。 2 NY/T3994—2021 5.5.4.4检测波长：254nm。 5.5.4.5进样体积：5μL。 5.5.4.6保留时间：氟啶脲约8.2min。 5.5.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效 果。典型的氟啶脲原药的高效液相色谱图见图2。 标引序号说明： 一 氟啶脲。 图2氟啶脲原药的高效液相色谱图 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的制备 称取0.05g（精确至0.0001g)氟啶脲标样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用 移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 5.5.5.2试样溶液的制备 称取含0.05g（精确至0.0001g)氟啶脲的试样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 5.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氟啶脲峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟啶脲峰面积分别进行平均。试样中氟啶脲的 质量分数按公式(1)计算。 A2XmiXw 1= (1) AiXm2 式中： W1 试样中氟啶脲的质量分数，单位为百分号（%）； A2— 试样溶液中，氟啶脲峰面积的平均值； m 标样的质量的数值，单位为克（g）； w) 氟啶脲标样中氟啶脲的质量分数，单位为百分号（%）； A 标样溶液中，氟啶脲峰面积的平均值； m2 试样的质量的数值，单位为克（g）。 5.5.7允许差 2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 3 NY/T3994—2021 5.6干燥减量的测定 按GB/T30361—2013中2.1的规定执行。 5.7pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 5.8N,N-二甲基甲酰胺不溶物的测定 5.8.1试剂与仪器 5.8.1.1N,N-二甲基甲酰胺。 5.8. 1.2 三角瓶：250mL。 5.8.1.3 玻璃砂芯埚漏斗G 5.8.1.4 锥形抽滤瓶：500 5.8.1.5烘箱。 5.8.1.6玻璃干燥 5.8.2测定步骤 将玻璃砂芯埔璃漏头 1 h)至恒重(精确至 干燥 器中冷却待用。称取 10g样品（精确 00Y 置于锥形 尧瓶电 50.m N 摇，使样品溶解。装 配砂芯埚漏 半扣 减压条件 尽快使 容液快速通过漏斗 二甲基甲酰胺分3 次洗涤，抽干 下玻璃 芯圳璃漏料 160℃烘箱中干燥：30 干燥器中，冷却后 ARCH 称重（精确至 1000 A 5.8.3计算 R N,N- 基单酰 物按公式 (2) 式中： W2 不浴 m3 mo 玻璃圳墙 . m. 试样 大的数值 5.8.4允许差 2次平行测定结果 相对差 为测定 6 检验规则 6.1 出厂检验 每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为第4章技术指标中 除N，N-二甲基甲酰胺不溶物以外的所有项日。 6.2型式检验 型式检验项目为第4章中的全部项目，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行1次。有下述情况 之一，应进行型式检验： a） 原料有较大改变，可能影响产品质量时； b) 生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时； c） 停产后又恢复生产时； d）国家法定质量监管机构提出型式检验要求时。 6.3判定规则 按GB/T8170一2008中4.3.3判定检验结果是否符合本文件要求。 4 NY/T3994—2021 按第5章的检验方法对产品进行出厂检验和型式检验，任一项目不符合第4章的技术要求判为该批 次产品不合格。 验收和质量保证期 7.1验收 应符合GB/T1604的规定。 7.2质量保证期 在规定的储运条件下，氟啶脲原药的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均 应符合标准要求。 8标志、标签、包装、储运 8.1标志、标签、包装 氟啶原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。氟啶脲原药采用清洁、干燥内衬塑料袋的 编织袋或内衬保护层的铁桶或纸板桶包装。每袋净含量一般20kg，每桶净含量一般50kg、100kg。也可 根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。 8.2储运 混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸人。 5