ICS 65.100.10 CCSG25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 39932021 氟啶脲乳油 Chlorfluazuron emulsifiable concentrates 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T 3993—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本文件起草单位：沈阳沈化院测试技术有限公司、安徽众邦生物工程有限公司、济南天邦化工有限 公司。 本文件主要起草人：牛永芳、黎娜、吴电亮、武步华、陈金红。 I NY/T 3993—2021 氟啶脲乳油 1 范围 本文件规定了氟啶脲乳油的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包 装、储运。 本文件适用于氟啶脲乳油产品的质量控制 注：氟啶脲的其他名称、结构式和基木物化参数见附录A 2 规范性引用文件 下列文件中的内容过过义 中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用 IN 文件其 版 听有！ 的修改单)适用于本 文件。 GB/T1600 农级水 100 GB/T 1601 农丝 GB/T 1603 定性测定方 GB/T1604 品农药验收规则 GB/T160 001商品农药采程方 药乳包 GB 4838 GB/T 817 008数 与极限数值 GB/T 191 2003 GB/T1913 2003 农药低温 GB/T2813 农药特 GB/T32776 16 R 3 术语和定义 本文件没有需要票 4 技术要求 4.1外观 稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。 4.2技术指标 氟啶脲乳油应符合表1要求。 表1 氟啶脲乳油控制项目指标 指 标 项 目 50 g/L 5% 氟啶脲质量分数，% 5.2*8.5 5. 00.5 或质量浓度"，g/L(20℃） 50 水分，% <0.5 pH 4.0~7.0 乳液稳定性（稀释200倍） 量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出 持久起泡性（1min后泡沫量），mL ≤30 低温稳定性 冷储后，离心管底部离析物的体积不超过0.3mL 1 NY/T3993—2021 表1(续) 指标 项 目 50g/L 5% 热储后，氟啶脲质量分数应不低于热储前的95%，pH、悬浮率、倾倒性 热储稳定性 和湿筛试验仍符合本文件要求 当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。 正常生产时，低温稳定性和热储稳定性每3个月至少测定1次 5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605一2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于 200 mL。 5.3鉴别试验 液相色谱法 一本鉴别试验可与氟啶脲质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氟啶脲的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5氟啶脲质量分数的测定 5.5.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C18为填料的色谱柱和紫外检测器，在波长254nm 下，对试样中的氟啶进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1甲醇：色谱纯。 5.5.2.2水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 5.5.2.3氟啶脲标样：已知质量分数，w≥98.0%。 5.5.3仪器 5.5.3.17 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。 5.5.3.3色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Ci8、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）。 5.5.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.5.3.5 5定量进样管：5μL。 5.5.3.6超声波清洗器。 5.5.4液相色谱操作条件 5.5.4.1流动相：体积比少（甲醇：水）=85：15，经滤膜过滤，并进行脱气。 5.5.4.2流速：1.0mL/min。 5.5.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 5.5.4.4检测波长：254nm。 5.5.4.5进样体积：5μL。 5.5.4.6保留时间：氟啶脲约8.2min。 2 NY/T3993—2021 5.5.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效 果。典型的氟啶脲乳油的高效液相色谱图见图1。 标引序号说明： 氟啶脲。 图1氟啶脲乳油的高效液相色谱图 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的制备 称取0.05g（精确至0.0001g)氟啶脲标样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用 移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 5.5.5.2试样溶液的制备 称取约0.2g（精确至0.0001g)试样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 5.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针氟啶脲峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟啶脲峰面积分别进行平均。试样中氟啶脲的 质量分数按公式（1)计算，质量浓度按公式（2)计算。 AXmXw (1) W1 AXm2X5 A2XmXpXwX10 p1 A,Xm2X5 (2) 式中： W1 试样中氟啶脲的质量分数，单位为百分号（%)； A2 试样溶液中，氟啶脲峰面积的平均值； mi 标样的质量的数值，单位为克（g）； 氟啶脲标样中氟啶脲的质量分数，单位为百分号（%）； A, 标样溶液中，氟啶脲峰面积的平均值； m2 试样的质量的数值，单位为克（g)； p1 氟啶脲的质量浓度，单位为克每升（g/L）； 20℃时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL)，按GB/T32776一2016中3.1或3.2的规定执行。 5.5.6允许差 2次平行测定结果之差应不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。 5.6水分的测定 3 NY/T 3993—2021 按GB/T1600—2001中2.1的规定执行。 5.7pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 5.8乳液稳定性试验 按GB/T1603的规定执行。 5.9持久起泡性试验 按GB/T28137的规定执行。 5.10低温稳定性试验 按GB/T19137—2003中2.1的规定执行 5.11热储稳定性试验 按GB/T19136- 2003中2元 6 检验规则 6. 1 出厂检验 每批产品均 应做 经检验 合格签发合格证后， 出 项目 1为第4章技术指标中 除低温稳定性 外的所 S 6.2型式检验 型式检 日为第 中的全部 1次。有下述情况 之一，应进行 a) 较上 可能 响产品质量 b) 生 地址 河能影响产品质 c) 停 文恢 d) 定质量 国 机构 6.3判定规则 2 按 GB/T 合本文件 按第5章的 验和型式检验.任 的技术要求判为该批 次产品不合格 7 验收和质量保证其 7.1验收 应符合GB/T1604的 7.2质量保证期 在规定的储运条件下，氟啶脲乳油的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均 应符合标准要求。 8标志、标签、包装、储运 8.1标志、标签、包装 氟啶脲乳油的标志、标签、包装应符合GB4838的规定。氟啶脲乳油应采用带有内塞及瓶盖的玻璃瓶或 量不超过15kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB4838的规定。 8.2储运 氟啶脲乳油包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料 混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸人。 4 NY/T3993—2021 附录A (资料性) 氟啶脲的其他名称、结构式和基本物化参数 氟啶脲的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Chlorfluazuron。 CAS登录号：［71422-67-8]。 结构式： F3C 实验式：C20HCl,F,NO3。 相对分子质量：540.7。 生物活性：杀虫。 熔点：221.2℃~223.9℃（分解）。 0.00639,异丙醇中7,甲醇中2.68,正辛醇中1,甲苯中6.6，二甲苯中4.67。 稳定性：对热和水解稳定。 5