ICS 65.100.20 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3992—2021 代替HG/T3719—2003 苯噻酰草胺原药 Mefenacettechnical material 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T 3992—2021 公共服务局 食典通 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替HG/T3719—2003《苯噻酰草胺原药》，与HG/T3719—2003相比，除结构调整和编辑 性改动外，主要技术变化如下： a）增加了2-疏基苯并噻唑质量分数的控制指标（见4.2)； b）更改了丙酮不溶物控制指标（见4.2,2003年版的3.2）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本文件起草单位：江苏快达农化股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司。 本文件主要起草人：于亮、陈杰、李秀杰、孙益峰。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 2003年首次发布为HG/T3719—2003； 本次为第一次修订。 I NY/T3992—2021 苯噻酰草胺原药 1范围 本文件规定了苯噻酰草胺原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签 包装、储运。 本文件适用于苯噻酰草胺原药产品的质量控制 注：苯噻酰草胺和2-巯基苯并噻唑的其他名称、结构式和基本物化参数见附录 规范性引用文件 下列文件中的内容通 过义 而构成本文件 中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于 的修改单）适用于本 文件。 GB/T 1601 衣药 PH GB/T 1604 农药验收 规则 GB/T1605 药采样 GB 3796 包装通贝 GB/T 817 008数 值修约规 GB/T19138 农内 不溶物测定方 GB/T3036 2013 术语和定义 本文件没有 界完的 术语和定 C 技术要求 RI 4.1 外观 浅黄色至白色粉来 4.2技术指标 苯噻酰草胺原药应符合表 1要求 苯噻酰草胺原药控制项目指标 项 日 指 标 苯噻酰草胺质量分数，% ≥95.0 2-巯基苯并噻唑质量分数，mg/kg 干燥减量.% ≤1. 0 丙酮不溶物"，% ≤0.2 pH 5.0~9.0 正常生产时，2-巯基苯并噻唑质量分数、丙酮不溶物每3个月至少测定1次。 试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 NY/T3992—2021 5.2取样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件数。最终取样量应不 少于100g。 5.3鉴别试验 5.3.1红外光谱法 苯噻酰草胺原药与苯噻酰草胺标样在4000/cm～400/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。 苯噻酰草胺标样的红外光谱图见图1。 4 000 3 000 2.000 1500 1 000 500400波数，/cm 图1苯噻酰草胺标样的红外光谱图 5.3.2液相色谱法 本鉴别试验可与苯噻酰草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色 谱峰的保留时间与标样溶液中苯噻酰草胺的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.3.3气相色谱法 本鉴别试验可与苯噻酰草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色 谱峰的保留时间与标样溶液中苯噻酰草胺的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5苯噻酰草胺质量分数的测定 5.5.1液相色谱法（仲裁法） 5.5.1.1方法提要 试样用乙睛溶解，以乙睛十水为流动相，使用C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（230nm），对试样 中的苯噻酰草胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.1.2试剂和溶液 5.5.1.2.1乙晴：色谱纯。 5.5.1.2.2水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 5.5.1.2.3苯噻酰草胺标样：已知苯噻酰草胺质量分数，≥98.0%。 5.5.1.3仪器 5.5.1.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.1.3.2 色谱柱：150mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Ci8、5μm不锈钢柱（或同等效果的色谱柱）。 5.5.1.3.3 3过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.5.1.3.4微量进样器：50μL。 5.5.1.3.5 超声波清洗器。 5.5.1.4高效液相色谱操作条件 2 NY/T3992—2021 5.5.1.4.1流动相：（乙：水）=50：50，经滤膜过滤，并进行脱气。 5.5.1.4.2 流速：1.0mL/min。 5.5.1.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 5.5.1.4.4检测波长：230nm。 5.5.1.4.5 5进样体积：5μL。 5.5.1.4.6 保留时间：苯噻酰草胺约7.5min。 5.5.1.4.7 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当 调整，以期获得最佳效果。典型的苯噻酰草胺原药的高效液相色谱图见图2。 PUBLI 标引 苯噻酰草胺原药的高效液相色谱图 图2 5.5.1.5测定步 5.5.1.5.1标样 液的制 浴 称取0.1g(精 浴槽中振荡 5min使其溶解， 用移液 于50mL容 量瓶中，用乙睛稀 5.5.1.5.2试样溶液的制备 称取含苯噻酰草 酰草胺原药 ，加入乙睛在超声 波浴槽中振荡5min使 用 刻度 液管移取上述溶液 5mL于50mL容量瓶中 ，用之腈稀释至 5.5.1.6测定 在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连 样溶液， 甜邻两针米噻酰草胺峰面积相 对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.1.7计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苯噻酰草胺峰面积分别进行平均。试样中苯噻 酰草胺的质量分数按公式(1)计算。 A2XmXw 1 ........ (1) A,Xm2 式中： (w1 试样中苯噻酰草胺的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中，苯噻酰草胺峰面积的平均值； mr 标样的质量的数值，单位为克（g)； w 苯噻酰草胺标样中苯噻酰草胺的质量分数，单位为百分号（%）； Ar 标样溶液中，苯噻酰草胺峰面积的平均值； 3 NY/T 3992—2021 m2— 试样的质量的数值，单位为克（g）。 5.5.1.8允许差 2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 5.5.2气相色谱法 5.5.2.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物，使用DB-5为填充物的毛细管柱和氢火焰离 子化检测器，对试样中的苯噻酰草胺进行气相色谱分离和测定。 5.5.2.2试剂和溶液 5.5.2.2.1三氯甲烷：色谱纯。 5.5.2.2.2内标物：邻苯二甲酸二正辛酯，应没有干扰分析的杂质。 5.5.2.2.3内标溶液：称取邻苯二甲酸二正辛酯2.4g，置于200mL容量瓶中，加适量三氯甲烷溶解，并 稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.2.4苯噻酰草胺标样：已知苯噻酰草胺质量分数，w≥98.0%。 5.5.2.3仪器 5.5.2.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器 5.5.2.3.2色谱柱：30mX0.32mm(内径)毛细管柱，内壁涂DB-5,膜厚0.25μm(或同等效果的色谱柱）。 5.5.2.3.3超声波清洗器。 5.5.2.4气相色谱操作条件 5.5.2.4.1温度（℃)：柱温：245，气化室280，检测器室300。 5.5.2.4.2气体流量（mL/min）：载气（N2）1.8，氢气40，空气400，补偿气25。 5.5.2.4.3分流比：30：1。 5.5.2.4.4进样体积（μL)：1.0。 5.5.2.4.5 5保留时间（min）：苯噻酰草胺约6.1，邻苯二甲酸二正辛酯约7.0。 5.5.2.4.6 上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当 调整，以期获得最佳效果。典型的苯噻酰草胺原药的气相色谱图见图3。 标引序号说明： 苯噻酰草胺； 2——内标物。 图3苯噻酰草胺原药的气相色谱图 5.5.2.5测定步骤 5.5.2.5.1标样溶液的制备 称取苯噻酰草胺标样0.08g（精确至0.0001g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5mL内标 4 NY/T3992—2021 溶液，摇匀。 5.5.2.5.2试样溶液的制备 称取含苯噻酰草胺0.08g的试样（精确至0.0001g），置于一具塞玻璃瓶中，用与上述使用的同一支 移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。 5.5.2.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针苯噻酰草胺峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.2.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苯噻酰草胺峰面积分别进行平均。试样中苯噻 酰草胺的质量分数按公式（2）计算。 r2XmXw ..(2) riXm2 式中： w1 试样中苯噻酰草胺的质量分数，单位为百分号（%）； r2 试样溶液中，苯噻酰