ICS65.120 CCSB46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3971—2021 饲料添加剂 二丁基羟基甲苯 Feed additive-Butylatedhydroxytoluene(BHT) 2021-11-09 发布 2022-05-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3971—2021 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部畜牧兽医局提出。 本文件由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)归口。 本文件起草单位：南京农业大学、江苏迈达新材料股份有限公司。 本文件主要起草人：王恬、陈福新、张莉莉、倪合清、朱志宏、索潇萌、杨香莲。 I NY/T3971—2021 饲料添加剂 二丁基羟基甲苯 1范围 本文件规定了饲料添加剂二丁基羟基甲苯（BHT)的技术要求、取样、试验方法、检验规则、标签、包 装、运输、储存和保质期。 本文件适用于以对甲酚、异丁烯为主要原料，用酸性催化剂进行烷基化反应的生成物，经精馏、重结晶 制得的饲料添加剂二丁基羟基甲苯 规范性引用文件 PUBL 其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适 用于 期的引 有修 修改单)适用于本文件。 学试剂 标准滴道 的制备 GB/T 601 化宝 GB/T 606 学试剂 水分测定通 用方法 卡尔： 费休 GB/T 617 试剂 点范围测匙 通用方 GB/T 6679 本化产 品来样通则 GB/T668 析实验 室用水规格和武验方法 GB/T 817 GB10648 GB/T 130 079 饲料口 GB/T 18823 饲料检测 术语和定义 本文件没有需 零界定 音和定 4化学名称、分子 化学名称：2,6 基对 分子式：C15H24 人 相对分子质量：220. （按2016） 结构式： C(CH, CH, 5技术要求 5.1外观与性状 无色、白色或类白色结晶或结晶性粉末。 5.2鉴别 符合要求。 5.3理化指标 应符合表1的规定。 NY/T3971—2021 表1理化指标 项 目 指标 二丁基羟基甲苯含量，% ≥99.5 水分，% ≤0.06 熔程，℃ 69.0~72.0 灼烧残渣，% 0.01 游离酚(以对甲酚计)，% <0.02 色度(Pt-Co)，黑曾单位 N10 总砷（以As计)，mg/kg ≤2.0 重金属（以Pb计），mg/kg <5.0 6取样 按GB/T6679的规定执行 7试验方法 7. 1 感官检验 将试样置于清洁、干燥的玻璃培养血中，在自然光线下观察其色泽和状态。 7.2鉴别试验 7.2.1分光光度法 7.2.1.1试剂或材料 无水乙醇（色谱纯）。 7.2.1.2仪器设备 7.2.1.2.1紫外-可见分光光度计：带1cm石英比色皿。 7.2.1.2.2分析天平：感量0.0001g。 7.2.1.3试验步骤 7.2.1.3.1试样溶液制备 称取试样约0.1g，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中；加适量无水乙醇，置于超声水浴中超声 2min，溶解、摇匀，并定容至100mL。精密量取上述溶液1.00mL，置于100mL容量瓶中，加无水乙醇 稀释至刻度，摇匀，即得试样溶液， 7.2.1.3.2测定 以无水乙醇做参比，用1cm石英比色皿，试样溶液在230nm～320nm波长范围内扫描，在（278士2）nm 波长处应有最大吸收。 7.2.2气相色谱法 按照附录A规定的方法执行，并符合A.4.3.2的定性要求。 7.3二丁基羟基甲苯含量的测定 按照附录A规定的方法执行。 7.4水分 称取试样约5g，精确至0.0001g，加40mL无水甲醇，充分溶解、摇匀，然后按GB/T606的规定执行。 7.5熔程 将试样研成细密的粉末，装入清洁、干燥的熔点管中，按GB/T617的规定执行，记录初融温度和终融 温度。 7.6灼烧残渣 7.6.1试剂或材料 浓硫酸（分析纯）。 2 NY/T3971—2021 7.6.2仪器设备 7.6.2.1马弗炉：温度可控制在（800土25）℃。 7.6.2.2分析天平：感量0.001g。 7.6.2.3石英。 7.6.3试验步骤 称取试样约10g，精确至0.001g，置于已恒重的石英埚中，先用小火缓慢加热至完全炭化，避免燃 烧。待黄烟消失后，加约1mL硫酸浸湿残渣，低温加热至硫酸蒸气逸尽，移入（800土25）℃的马弗炉中灼 烧至恒重。 7.6.4试验数据处理 灼烧残渣的含量W1，数值以质量分数（%）表示，按公式（1）计算） (1) m: 式中： ARD m1 的数 m2 灼烧后 石英珀埚和试村 的数值，单位为克（g） m3 试样厂 立为克 测定结果以 测定的算术平均值 注：来源于GI 2010 9 附录A的人 7.6.5精密度 L 下，区次 在重复性 条 7.7游离酚（ 以对 7.7.1试剂或材 仅便 除非另有 规 7.7.1.1水： 7.7.1.2氢氧化钠 溶液) 瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。 7.7.1.3盐酸溶液 R 7.7.1.4碘化钾溶液 量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 7.7.1.5淀粉指示液（10 L)：称取 淀粉置子 糊状，在搅拌状态下将糊 状物加到90mL沸腾的水中煮 佛2min，冷印稀释至100ml脂匀。 7.7.1.6溴标准溶液：c（1/2Br mol/L,按GB/T601的规定 并标定 7.7.1.7硫代硫酸钠标准滴定溶液：C nol/L，按GB/T601的规定配制并标定。 7.7.2仪器设备 天平：感量0.01g。 7.7.3试验步骤 称取试样约10g，精确至0.01g，置于250mL锥形烧瓶中，加50mL氢氧化钠溶液（7.7.1.2），于 65℃热水浴中振荡不少于3min，冷却，过滤至250mL容量瓶中，滤渣用水洗涤数次，洗液并入容量瓶 10mL盐酸溶液（7.7.1.3），迅速加盖充分摇匀，用5mL碘化钟溶液（7.7.1.4）封口，在15℃以下静置 15min，将碘化钟溶液（7.7.1.4)放入碘量瓶中，加盖振荡，用水封口，放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定 溶液（7.7.1.7)滴定至浅黄色，加5mL淀粉指示液（7.7.1.5），继续滴定至蓝色消失为终点。同时做空白 试验。 3 NY/T3971—2021 7.7.4试验数据处理 游离酚的含量2，数值以质量分数（%）表示，按公式（2)计算。 (Vi-V2)XcX18. 0 W2 m×1000×（100/250) X100 （2) 式中： 空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； ma 试样质量的数值，单位为克（g)； 18.0 对甲酚(1/6CH;CH,OH)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。 测定结果以平行测定的算术平均值表示。 7.7.5精密度 在重复性条件下，2次独立测定结果的绝对差值不大于0.002%。 注：来源于GB1900—2010附录A中的A.10。 7.8色度 7.8.1试剂或材料 7.8.1.1水：GB/T6682,三级。 7.8.1.2无水乙醇（分析纯）。 7.8.1.3500黑曾单位铂-钻标准储备液：称取1.000g六水合氯化钻、1.245g氯铂酸钾置于烧杯中，用 100mL盐酸和适量水溶解，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿、以水作参 比，用分光光度计按表2规定的波长测定溶液的吸光度，其值应该在表2所列范围之内。500黑曾单位铂 钻标准溶液置于具塞棕色瓶中，避光保存，有效期为1年。 表2500黑曾单位铂-钴标准储备液吸光度允许范围 波长，nm 吸光度 430 0.110~0.120 455 0.130~0.145 480 0.105~0.120 510 0.055~0.065 棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。临用现配。 7.8.2仪器设备 7.8.2.1纳氏比色管：50mL或100mL，平底，刻度线高度不得小于100mm。一套比色管的玻璃颜色 和刻度线高度应相同。 7.8.2.2紫外-可见分光光度计：带1cm石英比色Ⅲ。 7.8.2.3分析天平：感量0.0001g。 7.8.3试验步骤 称取试样约1.25g，精确至0.0001g，置于比色管中，用适量无水乙醇溶解，用无水乙醇定容至 50mL，摇匀。 7.8.4测定 静置5min后，在白色背景下沿比色管轴线方向，用日测法与10黑曾单位的同体积铂-钻标准溶液比 较，不得更深。 7.9总砷 按GB/T13079的规定执行。 4 NY/T 3971—2021 7.10重金属(以Pb计) 7.10.1试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 7.10.1.1水：GB/T6682，三级。 7.10.1.2硫酸。 7.10.1.3盐酸。 7.10.1.4乙酸溶液（1mol/L)：称取冰乙酸60.6g，精确至0.0001g，置于1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。 7.10.1.5硫化氢气体：将硫化亚铁与稀硫酸分别置于启普发生器中进行反应，制得硫化氢气体。 7.10.1.6硫化氢饱和溶液：硫化氢气体（7.10.1.5)通入不含二氧化碳的水中（如流速为80mL/min时， 通气1h）。临用现配。 7.10.1.7铅标准储备液（1mg/mL）：称取硝酸铅0.1598g，精确至0.0001g，置于1