ICS65.100.30 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3597—2020 代替HG/T3296—2001 三乙膦酸铝原药 Fosetyl-aluminium technical material 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T 3597—2020 前及业 言 共服务 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起章。 本标准代替HG/T3296—2001《三乙麟酸铝原药》。与HG/T3296—2001相比，除编辑性修改外主 要技术变化如下： -取消分等分级，三乙麟酸铝的质量分数修订为不低于96%（见3.2，2001年版3.2)； 干燥减量控制项目修订为水分控制项目（见3.2,2001年版3.2)； 增加pH控制项目（见3.2)； 增加铝离子的定性鉴别分析方法（见4.3）； 增加三乙麟酸铝的离子色谱分析方法（见4.4）。 -亚磷酸盐的分析方法由离子色谱分析方法代替化学滴定分析方法（见4.5，2001年版4.4)。 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：利民化工股份有限公司、浙江嘉华化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：张丕龙、王博、许梅、徐俊平、王信然、胡菁、张丹。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -HG/T3296—1989、HG/T3296—2001。 I NY/T3597—2020 三乙麟酸铝原药 1范围 本标准规定了三乙麟酸铝原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由三乙麟酸铝及其生产中产生的杂质组成的三乙麟酸铝原药。 注：三乙麟酸铝的其他名称、结构式和基本物 化参数参见附录 2 规范性引用文件 GB/T601 化学试剂 标准滴定浴液的制备 GB/T603 试剂，试验 制剂与制品的 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T160 衣药H值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605 2001 商品农药采样 GB 3796 农药包装通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方 GB/T8170 2008 数值修约规则与极限 表示和判定 3要求 3.1外观 白色晶体粉未 3.2技术指标 三乙麟酸铝原药 还立等 标 三乙膦酸铝质量分数，% 96.0 亚磷酸盐（以亚磷酸铝计）质量分娄 <1.0 水分，% ≤0.7 pH 3.0~6.0 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 100 g。 1 NY/T3597—2020 4.3鉴别试验 4.3.1红外光谱法 试样与三乙麟酸铝标样在4000/cm～400/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。三乙麟酸铝 标样红外光谱图见图1。 4.000 3000 2000 1500 000 1 400波数，/cm 图1三乙麟酸铝标样红外光谱图 4.3.2离子色谱法 本鉴别试验可与三乙麟酸铝质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色 谱峰的保留时间与标样溶液中乙麟酸根色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.3.3铝离子的定性鉴定 铝离子的定性鉴定参见附录B。 4.4三乙麟酸铝质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解，以碳酸钠和碳酸氢钠溶液为流动相，使用阴离子色谱柱和电导检测器，对试样中 的乙麟酸根进行离子色谱分离，外标法定量（也可采用化学滴定法对三乙麟酸铝质量分数进行测定，具体 见附录C)。 4.4.2试剂和溶液 水：超纯水。 碳酸钠：优级纯。 碳酸氢钠：优级纯。 三乙麟酸铝标样：已知三乙麟酸铝质量分数，≥97.0%。 4.4.3仪器 离子色谱仪：具有电导检测器、抑制器。 积分仪或电子数据采集系统。 色谱柱：250mm×4mm（内径）阴离子分离柱（填料为聚二乙烯苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质，具有 烷基季铵或烷醇季铵功能团)和阴离子保护柱，粒径6mm（或同等柱效的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4离子色谱操作条件 2 NY/T3597—2020 流动相：碳酸盐淋洗液[c（NazCO3）=4.5mmol/L，c（NaHCO）=0.8mmol/LJ，称取477mg碳酸 钠和67.2mg碳酸氢钠溶于1000mL水中，混匀。 流速：0.8mL/min。 柱温：30℃。 进样体积：5μuL。 保留时间：乙麟酸根约5.4min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果，典型的三乙麟酸铝原药离子 色谱图见图2。 P STA RAL 乙膦酸根 图2三乙膦酸铝原药离子色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶 液的制备 称取0.05 精确至 0001g 膦酸铝标样 放置于超声波水 浴中超声30min， 却至室 用流动相稀释至刻度，摇与。用移液管移取 术浴液 mL于另一100mL 容量瓶中，用流动相稀释再刻 称取含三乙麟酸铝 05g（精确至0.0001g）的试样于100mL 容量瓶中 20mL水，放置于超声 波水浴中超声30min， 却至室温，用流动相稀释至刻度摇 用移液 移取上述溶液1mL于另一 100mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，过滤 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针乙麟酸根峰面积相对变化 小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙麟酸根峰面积分别进行平均。试样中三乙麟 酸铝的质量分数按式(1)计算。 AzXmi Xw A,Xm2 (1) 式中： 试样中三乙麟酸铝的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中，乙麟酸根峰面积的平均值； mi 标样的质量，单位为克（g）； 3 NY/T3597—2020 三乙麟酸铝标样中三乙麟酸铝的质量分数，单位为百分号（%）； A,—标样溶液中，乙麟酸根峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.7允许差 三乙麟酸铝质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5亚磷酸盐质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用流动相溶解，以碳酸钠和碳酸氢钠溶液为流动相，使用阴离子色谱柱和电导检测器，对试样中 的亚磷酸盐进行离子色谱分离，外标法定量。 4.5.2试剂和溶液 水：超纯水。 碳酸钠：优级纯。 碳酸氢钠：优级纯。 五水亚磷酸钠标样：已知质量分数，w≥98.0%。 4.5.3仪器 离子色谱仪：具有电导检测器、抑制器 积分仪或电子数据采集系统。 色谱柱：250mmX4mm（内径）阴离子分离柱（填料为聚二乙烯苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质，具有 烷基季铵或烷醇季铵功能团）和阴离子保护柱，粒径6mm（或同等柱效的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.5.4离子色谱操作条件 流动相：碳酸盐淋洗液[c（NazCO3）=4.5mmol/L，c（NaHCO，）=0.8mmol/L]，称取477mg碳酸 钠和67.2mg碳酸氢钠溶于1000mL水中，混匀。 流速：0.8mL/min。 柱温：30℃。 进样体积：5μL。 保留时间：亚磷酸根离子约18.4min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果，典型的测定亚磷酸盐的三乙 麟酸铝原药离子色谱图见图3。 说明： 乙膦酸根； 一亚磷酸根； 硫酸根。 图3测定亚磷酸盐的三乙膦酸铝原药离子色谱图 4 NY/T3597—2020 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的制备 称取0.05g（精确至0.0001g)五水亚磷酸钠标样于100mL容量瓶中，加流动相溶解，稀释至刻度， 混匀。用移液管移取上述五水亚磷酸钠标样溶液5mL于另一100mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度， 摇匀，过滤。 4.5.5.2试样溶液的制备 称取三乙麟酸铝试样0.1g（精确至0.0001g)于100mL容量瓶中，加20mL水，并放置于超声波水 浴中超声30min，冷却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀，过滤。 4.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针亚磷酸根峰面积相对变化 小于10%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中亚磷酸根峰面积分别进行平均。试样中亚磷酸 盐的质量分数按式(2)计算。 AXm3Xw3M (2) 式中： W2- 试样中亚磷酸盐的质量分数，单位为百分号（%）； A4- 试样溶液中，亚磷酸根峰面积的平均值； m3 五水亚磷酸钠标样的质量，单位为克（g）； W3 五水亚磷酸钠标样的质量分数，单位为百分号（%）； A- 标样溶液中，亚磷酸根峰面积的平均值； m4 试样的质量，单位为克（g）； 20- 标样稀释倍数； Al2（HPO3)3）=