ICS 65.100.30 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标 NY/T 3596—2020 代替HG/T2316—1992 硫磺悬浮剂 Sulfur suspension concentrates 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3596—2020 前 本标准代替HG/T2316—1992《硫磺悬浮剂》马HIG/T2316—1992相比，除编辑性修改外主要技 术变化如下： 硫磺质量分数由45%和50%两种规格改为50%一种规格（见3.2，1992年版的3.2）； 增加砷质量分数控制项目（见3.2）； pH指标由5.0～9.0改为6.0~9.0见3.2，1992年版的3.2)； 悬浮率由不低于92%改为不低于90%（见3.2，1992年版的3.2）； 取消平均粒径控制项目（见3.2，1992年版的3.2)； 湿筛试验由通过0.045mm试验筛不低于98%改为通过75μm试验筛不低于99%（见3.2， 1992年版的3.2）； 增加持久起泡性控制项目（见3.2)； 增加倾倒性控制项目（见3.2)； 增加低温稳定性控制项目（见3.2）； 增加硫磺质量分数测定的高效液相色谱法（见4.4)； 增加砷质量分数的测定（见4.5）； 热储稳定性试验由热储后测定硫磺质量分数和悬浮率改为测定硫磺质量分数、悬浮率、pH、倾倒 性和湿筛试验（见4.12，1992年版的4.6）； 保证期内（半年后）悬浮率允许降至标明值的95%改为质量保证期内各项指标均应符合标准要 求（见5.2，1992年版的6.4）； 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：河北双吉化工有限公司、昆明农药有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：张立、郑晓成、李榆庆、赵清华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2316—1992。 NY/T3596—2020 硫磺悬浮剂 1 范围 本标准规定了硫磺悬浮剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由硫磺、水、助剂和填料加工而成的硫磺悬浮剂。 注：硫磺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 2 规范性引用文件 TN GB/T601—2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603- 化学试剂 GB/T1601 农药pH值测定方法 GB/T160 商品农药验收规则 GB/T 160 200商品农药采样方法 GB 3796 药包装通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 208 数值修约规则与极限数值的表示和判定 2006 GB/T14825 GB/T1615 1995 农药粉剂可湿性粉剂细度测定方法 2003 GB/T19136 热储稳定性测定方法 GB/T19137 2093 GB/T28 3 GB/T317 R 3要求 3.1外观 人 可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现分层，但经过摇动 应恢复原状，不应有结块。 3.2技术指标 硫磺悬浮剂还应符合表1的要求。 硫磺悬浮剂控制项目指标 项 目 指标 硫磺质量分数，% 50.0=2.5 砷质量分数，ug/g ≤10 pH 6.0~9.0 悬浮率，% ≥90 倾倒后残余物 ≤5.0 倾倒性，% 洗涤后残余物 ≤0.5 湿筛试验（通过75μm试验筛），% >99 持久起泡性（1min后泡沫量），mL <25 低温稳定性 合格 热储稳定性 合格 正常生产时，砷质量分数、低温稳定性、热储稳定性试验每3个月至少测定一次。 NY/T3596—2020 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 800 mL。 4.3鉴别试验 高效液相色谱法：本鉴别试验可与硫磺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中硫的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4硫磺质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用四氢喃溶解，以甲醇为流动相，使用以C1s为填料的不锈钢柱和紫外检测器（264nm），对试 样中的硫进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。也可采用化学分析方法测定，具体操作参见附录B。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 四氢呋喃。 N,N-二甲基甲酰胺。 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 硫磺标样：已知硫磺质量分数，≥98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 色谱数据处理机或工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18、5μm填充物（或等同效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径0.45um。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：甲醇，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.2mL/min。 柱温：室温（温度变化不大于2℃）。 检测波长：264nm。 进样体积：5μL。 保留时间：硫磺约7.7min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的硫磺悬浮剂高效液相色谱图见图1。 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.05g（精确至0.0001g)硫磺标样于50mL容量瓶中，加5mL蒸馏水振摇，再加入5mLN， N-二甲基甲酰胺，最后加入四氢呋喃稀释至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇匀。用移液管吸取10 2 NY/T3596—2020 说明： 硫磺。 图1硫磺悬浮剂高效液相色谱图 mL上述溶液于另一50mL容量瓶中,用四氢厌喃稀释至刻度。摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.000）9）的试样于50 容量瓶中加 mLN,N-二甲基甲酰胺，最后加人四氢呋喃稀释至刻度，超声波振荡5 50mL容量瓶中，用四氢呋喃稀释至刻度， 4.4.5.3测定 m 在上述操作条 1.2%后，按照标样溶液、 式样溶液试样溶液标样溶液的顺房进行测定 A 4.4.5.4计算 将测得的两针试样 溶液以及试样前后两针标样溶液中硫磺峰面积分别进 试样中硫磺的质量 分数按式(1) 计算 Xw (1) 式中： 试样中 硫磺的质量 位为百分号（ A2 试样溶浴 液中硫磺峰 mi 标样的 标样中硫磺的质量分数， w 单位为百分号 A1 标样溶液中，硫磺峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g） 4.4.5.5 允许差 硫磺质量分数2次平行测定结果之差，应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5砷质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用酸消解后制备成水溶液，用原子荧光光谱仪测定该溶液中砷元素的含量，其定量限为0.01 ug/g。也可采用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定，具体操作参见附录C。 4.5.2试剂和溶液 硝酸溶液：c（HNO3）=0.2mol/L。 高氯酸。 盐酸：w(HCI)=36.0%~38.0%。 混酸：(HCIO4：HNO3)=1：3。 盐酸溶液：(HCI：H2O)=1：9。 双氧水。 3 NY/T3596—2020 抗坏血酸。 硫脲。 抗坏血酸-硫混合溶液：10g抗坏血酸和10g硫脲用100mL水溶解。 砷标准溶液：p（As）=1.0mg/mL。密封冷藏。 硼氢化钾。 氢氧化钠。 高纯氩气。 4.5.3仪器 原子荧光光谱仪， 电热套。 4.5.4原子荧光光谱操作条件 测试方法：多点曲线。 光电倍增管负高压：260V。 灯电流：80mA。 载气流量：600mL/min。 辅气流量：800mL/min。 泵转速：100r/min。 积分时间：5s。 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的制备 4.5.5.1.1砷标准储备液的配制 用移液管吸取砷标准溶液1mL于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液定容。配成1mg/L的标准储备 液。可放冰箱冷藏保存一个月。 4.5.5.1.2标准使用液的配制 在0μg/L～10μg/L的浓度范围内配制6档不同浓度的标准使用液。 分别吸取一定量的1mg/L的砷标准储备液（0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL)于50 mL容量瓶中，加入盐酸溶液25mL，再加人抗坏血酸-硫脲混合液5mL，用水定容至50mL。室温放置 2h以上。 4.5.5.2试样溶液的制备 4.5.5.2.1湿法消解 称取试样0.5g（精确至0.0001g），置于150mL锥形瓶中，加入10mL硝酸，将锥形瓶放在电热套 上缓慢加热，直至黄烟基本消失；稍冷后加入10mL混酸，在加热器上大火加热，至试样完全消解而得到 透明的溶液（有时需酌情补加混酸）；稍冷后加人10mL水，加热至沸且冒白烟，再保持数分钟以驱除残余 的混酸，然后冷却到室温，待配制试样测定溶液。 4.5.5.2.2试样测定溶液的配制 把制得的消解溶液全部转移到50mL容量瓶中（若溶液出现浑浊、沉淀或机械性杂质，则务必过滤）， 用水定容到50mL。 当试样中砷的质量分数小于2.5μg/g时，取定容后的消解液20mL到50mL容量瓶中，加人抗坏血 酸-