ICS 65.100.20 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3595—2020 代替HG/T3762—2004 精喹禾灵乳油 Quizalofop-P-ethyl emulsifiable concentrates 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3595—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3762—2004《精喹禾灵乳油》。与HG/T3762—2004相比，除编辑性修改外主要 技术变化如下： -精喹禾灵技术指标中删除8.8%规格，增加15%规格（见3.2，2004年版3.2）； R-对映体比例由不低于90.0%提高至不低于95.0%（见3.2,2004年版3.2）； 一增加持久起泡性控制项目（见3.22004年版3.2)； 一低温稳定性试验中删除乳液稳定性测定项目（见4.9，2004年版4.7)； 热储稳定性试验中增加pH测定项目（见4.10)； 修订精禾灵质量分数和R-对映体比例测定方法，原标准中气相色谱法测定喹禾灵质量分数方 法调整为附录B，并增加反相高效液相色谱法测定喹禾灵质量分数（见附录B）。 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：安徽丰乐农化有限责任公司、江苏丰山集团股份有限公司、江苏东宝农化股份有限 公司、京博农化科技有限公司、农业农村部农药检定所。 本标准主要起草人：吴进龙、黄伟、黄亮、顾海亚、徐国香、成道泉、孙孝刚、李国平、宋俊华、刘萍萍。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T37622004。 I NY/T3595—2020 精喹禾灵乳油 1范围 本标准规定了精喹禾灵乳油的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由精喹禾灵原药与乳化剂、助剂溶解在适宜的溶剂中配制成的精喹禾灵乳油。 注：精喹禾灵的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 2 规范性引用文件 GB/T1600—2001 农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T160 2001C商品农药采样方法 GB 4838 衣纟 药乳油包装 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 81 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 1913 2003 农药热储稳定性测定方法 GB/T 1913 2003 农药低温稳定性测定方法 GB/T2813 农药 持久起泡性测定方法 3要求 C 3.1外观 3.2技术指标 精喹禾灵乳油还应符合表1的要求 表1 精喹禾灵乳油控制项目指标 标 项 5. 0% 10.0% 15.0% 精喹禾灵质量分数，% 5.0 10.0=±8 15. 0±8.9 R-对映体比例，% ≥95.0 水分，% 0.5 pH 5.0~7.0 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 持久起泡性(1min后泡沫量）,mL 09> 低温稳定性 合格 热储稳定性 合格 正常生产时，R-对映体比例、低温稳定性和热储稳定性试验，每3个月至少测定一次。 试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 1 NY/T3595—2020 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检 验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少 于200mL。 4.3鉴别试验 正相高效液相色谱法：本鉴别试验可与精喹禾灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与精喹禾灵标样溶液中精喹禾灵的色谱峰的保留时间的相对差值应 在1.5%以内。 4.4精喹禾灵质量分数及R-对映体比例的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解，以正已烷十异丙醇为流动相，使用以ChiralcelOJ-H为填料的不锈钢柱和紫外检 测器，在波长237nm下对试样中精喹禾灵进行正相高效液相色谱分离，外标法定量，同时测定R-对映体 比例。也可采用反相液相色谱法或气相色谱法测定喹禾灵质量分数，根据R-对映体比例和喹禾灵质量分 数计算精喹禾灵的质量分数，色谱操作条件参见附录B。 4.4.2试剂和溶液 正已烷：色谱纯。 异丙醇：色谱纯。 精喹禾灵标样：已知精喹禾灵质量分数，≥97.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装ChiralcelOJ-H、5um填充物（或同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：20μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：亚（正已烷：异丙醇）90：10，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.8mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 检测波长：237nm。 进样体积：20μL。 保留时间：精喹禾灵约21.0min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的精喹未灵乳油正相高效液相色谱图见图1。 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g)精禾灵标样于50mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声波振荡5 min使标样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至 刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含0.1g（精确至0.0001g)精喹禾灵的试样于50mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声波振 NY/T3595—2020 1 说明： 1 - --精喹禾灵(喹禾灵R-对映体)； 2- 喹禾灵S-对映体。 图1精喹禾灵乳油正相高效液相色谱图 荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀 释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.5.4计算 计试样溶液以及试样前后两针标样溶液中精喹禾灵峰面积分别进行平均。试样中精唑禾 将测得的两针 灵质量分数和R -对映体比例分别按式（）和式（2）计算 m S S URAL (1) m (2) 式中： w1 式样 中精喹禾灵质量分数，单位为百分号（%） A2 式样 m1 精喹 禾灵标样的质量，单位为克（g） 标样 精喹禾灵质量分数，单位为百分号（ A1 标样溶液中精喹禾灵峰面积的平均值， m2 试样的质量，单位为克（g） -R-对映体比例,单位为百分号（% 0 AR- 试样溶液中喹禾灵R-对映体峰面积； As- 一试样溶液中喹禾灵S-对映体峰面积。 4.4.6允许差 精喹禾灵质量分数2次平行测定结果之差应不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5水分的测定 按GB/T1600—2001中2.1的规定执行。 4.6pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 4.7乳液稳定性试验 试验用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603的规定进行试验。量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出 为合格。 4.8持久起泡性的测定 按GB/T28137的规定执行。 4.9低温稳定性试验 按GB/T19137一2003中2.1的规定执行。离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。 3 NY/T3595—2020 4.10 热储稳定性试验 按GB/T19136一2003中2.1的规定执行。热储后，精喹禾灵质量分数不低于储前的95%，pH、乳液 稳定性符合标准要求为合格。 5验收和质量保证期 5.1验收 应符合GB/T1604的规定。 5.2质量保证期 在规定的储运条件下，精喹禾灵乳油的质量保证期从生产日期算起为2年。在质量保证期内，各项指 标均应符合标准要求。 62 标志、标签、包装、储运 6.1标志、标签和包装 精喹禾灵乳油的标志、标签和包装应符合GB4838的规定 精喹禾灵乳油用清洁、干燥的棕色玻璃瓶或聚酯瓶包装，每瓶净含量50mL、100mL、200mL、500 mL等，外包装有钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过15kg。也可根据用户要求或订货协议采用其 他形式的包装，但需符合GB4838的规定。 6.2储运 精喹禾灵乳油包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲 料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。 4 NY/T3595—2020 附录A (资料性附录） 精喹禾灵的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分精喹禾灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Quizalofop-P-ethyl。 CAS登录号：100646-51-3。 化学名称：(R)-2-[4-(6-氯喹喔啉-2-氧基)苯氧基}丙酸乙酯。 结构式： CH; CuICOOC.Hs AH 实验式：C1gH17CIN204。 相对分子质量：372.8。 生物活性：除草。 熔点：76.1℃~77.1℃。 蒸汽压(20℃)：1.1×10-4mPa。 溶解度：水中0.61mg/L、甲醇34.87