ICS 65.100.20 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3594—2020 代替HG/T3761—2004 精喹禾灵原药 Quizalofop-P-ethyl technical material 2020-07-01实施 2020-03-20发布 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T 3594—2020 剪业 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起章 本标准代替HG/T3761—2004《精喹禾灵原药》。与HG/T3761—2004相比，除编辑性修改外主要 技术变化如下： 精喹禾灵质量分数指标由不低于92.0%修订为不低于95.0%（见3.2，2004年版3.2)； -精喹禾灵的鉴别试验增加红外光谱法（见4.3）； 将气相色谱法测定喹禾灵质量分数方法调整为附录B，并增加反相高效液相色谱法测定喹禾灵 质量分数（见附录B）； -验收期修改为质量保证期（见5，2004年版4.7）。 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：安徽丰乐农化有限责任公司、江苏丰山集团股份有限公司、京博农化科技有限公司、 农业农村部农药检定所。 本标准主要起草人：李国平、黄伟、王多斌、顾海亚、成道泉、徐志广、刘萍萍、吴厚斌、武鹏、郭海霞。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T3761—2004。 I NY/T3594—2020 精喹禾灵原药 1范围 本标准规定了精喹禾灵原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由精喹禾灵及其生产中产生的杂质组成的精喹禾灵原药。 注：精喹禾灵的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 2 规范性引用文件 有的修 GB/T1600—200 农药水分测定 GB/T1601 衣药 H值的测 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T 160 C01人商品农药采样方 药包装通则 GB 3796 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 2008 数值修约规则与极限数值的表 GB/T1913 必药内酮不溶物的测定方法 3要求 3.12 外观 白色至黄色米 分无 可见外来杂质 3.2技术指标 精喹禾灵原药 精喹禾灵原药控制项目指标 人 精喹禾灵质量分数，% 水分，% 0.5 pH 5.0~7.0 丙酮不溶物，% 90> 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检 验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 100 g. 1 NY/T3594—2020 4.3鉴别试验 4.3.1正相高效液相色谱法 本鉴别试验可与精喹禾灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱 峰的保留时间与精喹禾灵标样溶液中精喹禾灵的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.3.2红外光谱法 试样与精喹禾灵标样在4000/cm～400/cm范围内的红外吸收光谱应无明显差异。精喹禾灵标样红 外光谱图见图1。 4000 3000 2 000 1 500 1000 图1精喹禾灵标样红外光谱图 4.4精喹禾灵质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解，以正已烷十异丙醇为流动相，使用以ChiralcelOJ-H为填料的不锈钢柱和紫外检 测器，在波长237nm下对试样中精喹禾灵进行正相高效液相色谱分离，外标法定量。也可采用反相液相 色谱法或气相色谱法测定喹禾灵质量分数，用手性高效液相色谱测定R-对映体的比例并计算精喹禾灵的 质量分数，色谱操作条件参见附录B。 4.4.2试剂和溶液 正已烷：色谱纯。 异丙醇：色谱纯。 精喹禾灵标样：已知精喹禾灵质量分数，≥97.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径)不锈钢柱，内装ChiralcelOJ-H、5μm填充物（或同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：20μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：亚（正已烷：异丙醇）=90：10，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.8mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 检测波长：237nm。 进样体积：20uL。 2 NY/T3594—2020 保留时间：精喹禾灵约21.0min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的精喹禾灵原药正相高效液相色谱图见图2。 说明： 精喹禾灵 图2 精喹禾灵原药正相高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 睡禾灵标样 ml min使标样溶解 冷却至室温招 移液管移取上述溶液5 量瓶中，用流动相稀释至 刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含0 精确至 .0001g）精唯未灵的试样于50ml容量瓶中用 亢动相定 容至刻度，超声波振 荡5min使试 祥 至室温：播匀 用移液管移取上/述浴液5mL于 释至刻度，摇匀 UR 4.4.5.3测定 在上述操作 条件下 待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直 灵峰面积相对变化 小于1.2%后 照标机 式样浴液，试样浴液标样液的顺序进行测 4.4.5.4计算 将测得的 减样浴 试样中精喹禾 灵质量分数按式 式中： 试样中精唑禾灵质量分数：单位为百分号 A2 试样溶液中精喹禾灵峰面积的平均值； m 精喹禾灵标样的质量，单位为克（g） 标样中精喹禾灵质量分数，单位为百分号（%） 标样溶液中精喹禾灵峰面积的平 m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.6允许差 精喹禾灵质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5水分的测定 按GB/T1600—2001中2.1的规定执行。 4.6pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 4.7丙酮不溶物的测定 按GB/T19138的规定执行。 3 NY/T3594—2020 5验收和质量保证期 5.1验收 应符合GB/T1604的规定。 5.2 2质量保证期 在规定的储运条件下，精喹禾灵原药的质量保证期从生产日期算起为2年。在质量保证期内，各项指 标均应符合标准要求。 6 标志、标签、包装、储运 6.1标志、标签和包装 精喹禾灵原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。 精喹禾灵原药用衬塑编织袋或纸板桶装，每桶（袋）净含量一般为10kg、25kg、50kg和100kg。也 可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。 6.2储运 精喹禾灵原药包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲 料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸人。 4 NY/T3594—2020 附录A 资料性附录） 精喹禾灵的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分精喹禾灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Quizalofop-P-ethyl。 CAS登录号：100646-51-3。 化学名称：(R)-2-[4-(6-氯喹喔啉-2-氧基)苯氧基]丙酸乙酯。 结构式： CH; CICOOC,H, 实验式：C1gH1zCIN2O4。 相对分子质量：372.8。 生物活性：除草。 熔点：76.1℃~77.1℃。 蒸汽压（20℃)：1.1X10-4mPa。 溶解度：水中0.61mg/L、甲醇34.87g/L、正庚烷7.168g/L（20℃）；丙酮、乙酸乙酯、二甲苯中大于 250g/L、1,2-二氯乙烷大于1000g/L(22℃23℃)。 比旋光度（20℃）：Lα+35.9% 稳定性：在中性和酸性介质中稳定，碱性介质中不稳定，DT5o小于1d(pH9），在高温和有机溶剂中 稳定。 5