ICS 65.100.20 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3593—2020 代替HG/T3886—2006 苄嘧磺隆·二氯喹琳酸可湿性粉剂 Bensulfuron-methyl and quinclorac wettable powder 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T 3593—2020 人书标准 国农业 除编辑性修改外主要技术变化如下： 有效成分含量，由标示值修订为30%（5%+25%）和36%（2%+34%、3%+33%、4%+32%）4 种规格（见3.2，2006年版3.2）。 pH由4.0~9.0修订为3.0~6.0（见3.2,2006版3.2)。 细度（通过45μm试验筛）由不低于95%修订为湿筛试验（通过75um试验筛）不低于98%（见 3.2，2006年版3.2）。 热储稳定性试验中增加pH、湿筛试验、润湿时间等项目（见4.11,2006年版4.11)。 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：江苏绿利来股份有限公司、江苏快达农化股份有限公司、江苏东宝农化股份有限公 司、农业农村部农药检定所。 本标准主要起草人：吴进龙、王琴、苟娟娟、孙益峰、南艳、虞国新、姜宜飞、吴厚斌、石凯威、宋俊华、 陈杰。 本标准所替代标准的历次版本发布情况为： HG/T3886—2006。 I NY/T3593—2020 芒嘧磺隆·二氯喹啉酸可湿性粉剂 范围 本标准规定了芊嘧磺隆·二氯喹啉酸可湿性粉剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标 签、包装、储运。 本标准适用于由芊嘧磺隆原药和二氯喹啉酸原药，与适 适宜的助剂和其他必要的填料加工制成的芊嘧 磺隆·二氯喹啉酸可湿性粉剂。 注：苄嘧磺隆和二氯喹啉酸的其他名称、结构式和基本物化 参数参见附录A 2 规范性引用文件 ARD 下列文件对于本 注日期 文注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括 文体 GB/T1600 农药 分测定 法 GB/T 160 药PH值的测定方 GB/T 16 商品食药验收规则 GB/T 16 2001 商品农药采样 GB3796 药包装 通则 GB/T 54 GB/T6682 分析 验室用水规格和 GB/T 81 2008 GB/T 1 2 200 药悬浮率 GB/T 16 1995 湿 GB/T19 2003 农药热储稳定性测定 GB/T281 农药 测 3要求 3.1外观 为均匀的疏松粉末，不应有团块 3.2 技术指标 芊嘧磺隆·二氯喹酸可湿性粉剂还应符合表1的要求， 表1 芙嘧磺隆· 氯喹啉酸可湿性粉剂控制项目指标 指 标 项 目 30% 36% 5+25 2+34 3+33 4+32 苄嘧磺隆质量分数，% 5. 0=8.5 2. 0±:.3 3. 08.3 4. 0±8:4 二氯喹啉酸质量分数，% 25.0=1.5 34.0±1:3 33.01:8 32.01: pH 3.0~6.0 湿筛试验（通过75μm试验筛），% ≥98 水分，% ≤3.0 持久起泡性(1min后泡沫量），mL ≤60 润湿时间，s 06> 苄嘧磺隆悬浮率，% ≥70 NY/T3593—2020 表1 (续) 指 标 项 30% 36% 5+25 2+34 3+33 4+32 二氯喹啉酸悬浮率，% ≥70 热储稳定性 合格 正常生产时，热储稳定性试验每3个月至少测定一次。 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.3的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量不少于 300 g。 4.3鉴别试验 高效液相色谱法：本鉴别试验可与有效成分质量分数测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中芊嘧磺隆、二氯喹酸色谱峰的保留时间的相对差值应在 1.5%以内。 4.4苄嘧磺隆、二氯喹啉酸质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇十乙腈溶解，以甲醇十水（磷酸调pH至2.3)为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和 紫外检测器，在波长250nm下对试样中的苄嘧磺隆、二氯喹啉酸进行反相高效液相色谱分离，外标法 定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 乙腈：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 磷酸。 芊嘧磺隆标样：已知苄嘧磺隆质量分数，w≥98.0%。 二氯喹啉酸标样：已知二氯喹啉酸质量分数，≥98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外可见检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径)不锈钢柱，内装C18、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：亚[甲醇：水（磷酸调pH至2.3)]=65：35，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 2 NY/T 3593—2020 检测波长：250nm。 进样体积：5μL。 保留时间：二氯喹啉酸约4.9min；苄嘧磺隆约8.8min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果，典 型的苄嘧磺隆·二氯喹啉酸可湿性粉剂高效液相色谱图见图1。 2Λ 说明： 二氯喹啉酸； 芊嘧磺隆。 图1苄嘧磺隆·二氯喹啉酸可湿性粉剂高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.04g（精确至0.0001g)苄嘧磺隆标样于50mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，超声波振荡5 min使标样溶解，冷却至室温，摇匀。 称取0.04g（精确至0.0001g)二氯喹啉酸标样于100mL容量瓶中，用移液管移取10mL上述苄嘧 磺隆标样溶液于此容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡10min使标样溶解，冷却至室温，摇匀。 注：标样溶液现配现用。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含0.04g（精确至0.0001g)二氯喹啉酸的试样于100mL容量瓶中，先加人10mL乙腈，再用 甲醇稀释至刻度，超声波振荡10min使试样溶解，冷却至室温，摇匀，过滤 注：试样溶液现配现用。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针芊嘧磺隆（二氯喹啉酸)峰 面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的嘧磺隆（二氯喹啉酸）峰面积分别进行平 均，试样中苄嘧磺隆(二氯喹啉酸)的质量分数按式(1)计算。 A2 Xmi Xw (1) AXm2Xn 式中： 芊嘧磺隆（二氯喹啉酸)的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中芊嘧磺隆(二氯喹啉酸)峰面积的平均值； 嘧磺隆（二氯喹啉酸）标样的质量的数值，单位为克（g）； 标样中苄嘧磺隆（二氯喹啉酸）的质量分数，单位为百分号（%）； A 标样溶液中芊磺隆（二氯喹啉酸）峰面积的平均值； m2 试样的质量的数值，单位为克（g）； n 芊嘧磺隆（二氯喹啉酸）标样溶液的稀释倍数，当计算嘧磺隆质量分数时，n=5；当计算二氯 喹啉酸质量分数时，n=1。 4.4.6允许差 2次平行测定结果相对偏差，苄嘧磺隆应不大于5.0%，二氯喹啉酸应不大于2.5%，分别取其算术平 均值作为测定结果。 3 NY/T3593—2020 4.5pH的测定 按GB/1601的规定执行。 4.6湿筛试验 按GB/T16150—1995中2.2规定执行。 4.7水分的测定 按GB/T1600一2001中2.1的规定执行。 4.8持久起泡性的测定 按GB/T28137的规定执行。 4.9润湿时间的测定 按GB/T5451的规定执行 4.10悬浮率的测定 PUBLI 称取1.0g（精确至 14825 的规定执行。将量筒底部剩余的 甲醇个3 1/10悬浮液及沉淀 物全部转移到7100 容量瓶中 用70 洗涤量筒底，洗涤液并人容量 瓶，超声波振荡10 min 使试样浴解 安本标准4.4测定芊 磺隆和二氯喹啉酸质量，分别计算其悬 RES! 4.11热储稳定性试验) 按GB/1 136- 2003中2.2的规定执行。热储后卡嘧磺隆和 琳酸质 贡量分数不低于储前的 ARCH CE 95%,pH、湿筛诗 式验 孕率和润湿时间符合标准要求为合格 5 验收和质量保证期 U 5.1验收 1160 应符合 GB 5.2质量保证期 D 在规定的储 运条件 装嘧磺降· 氯喹啉酸可湿性粉剂的质量保 NTER 期算起为2年。在 质量保证期内 各工 项指标均应行 合标准要求 d 6标志、标签、包装、 储运 6.1标志、标签、包装 人 芊嘧磺隆·二氯喹啉酸可湿性粉剂的标志标签和包装应符合GB3796的规定。苄嘧磺隆·二氯喹 啉酸可湿性粉剂用铝塑复 袋包装，每袋净容量为50g，外用纸箱作为外包 装，每箱净含量不超过10kg。 也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但应符合GB3 796的规定。 6.2储运 芊嘧磺隆·二氯喹啉酸可