ICS 65.100.20 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3591—2020 五氟磺草胺原药 Penoxsulam technical material 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3591—2020 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草小 本标准由农业农村部种植业管理司提出！ 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：淮安国瑞化工有限公司、合肥星宇化学有限责任公司、京博农化科技有限公司、浙江 中山化工集团股份有限公司、江苏富鼎化学有限公司、绍兴上虞新银邦生化有限公司、河北兴柏农业科技 有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：黎娜、侯德粉、王寒秋、尹博文、成道泉、杨华春、崔雨华、潘荣根、刘进峰、张佳庆。 I NY/T3591—2020 五氟磺草胺原药 1范围 本标准规定了五氟磺草胺原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由五氟磺草胺及其生产中产生的杂质组成的五氟磺草胺原药。 注：五氟磺草胺和2-氯-4-[2-(2-氯-5-甲氧基-4-嘧啶基)肼基}-5-甲氧基嘧啶(Bis-CHYMP)的其他名称、结构式和基本 物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 PUBL 凡是注日期的用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 GB/T1600 00 GB/T1601 农药pH值的测定方 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T160 2001商品农药采样方法 GB 3796 药包装通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 2008 R 3要求 U 3.1外观 类白色固体 3.2技术指标 五氟磺草胺原 药还应符合 R 原药控制项目指标 五氟磺草胺质量分数，% Bis-CHYMP质量分数，g/ 水分，% 0.5 pH 1.0~7.0 N,N-二甲基甲酰胺不溶物，% ≤0.2 。正常生产时，Bis-CHYMP质量分数和N,N二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定一次。 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 100 g。 1 NY/T3591—2020 4.3鉴别试验 4.3.1红外光谱法 试样与五氟磺草胺标样在4000/cm～400/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。五氟磺草胺 标样红外光谱图见图1。 4000360032002800240020001800160014001200 1000 800 600 400波数，/cm 图1五氟磺草胺标样红外光谱图 4.3.2液相色谱法 本鉴别试验可与五氟磺草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色 谱峰的保留时间与标样溶液中五氟磺草胺的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4五氟磺草胺质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解，以乙腈十磷酸溶液为流动相，使用以C18为填料的色谱柱和紫外检测器，在波长 285nm下，对试样中的五氟磺草胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 乙睛：色谱纯。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 磷酸。 磷酸溶液：Φ(H3PO4)=0.1%。 五氟磺草胺标样：已知质量分数，≥98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径)不锈钢柱，内装C18、5um填充物（或具等同效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4液相色谱操作条件 流动相：亚（乙睛：磷酸溶液）=50：50，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 2 NY/T3591—2020 检测波长：285nm。 进样体积：5μL。 保留时间：五氟磺草胺约9.0min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的五氟磺草胺原药高效液相色谱图见图2。 说明： 一五氟磺草胺。 图2五氟磺草胺原药高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g)五氟磺草胺标样于50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含0.1g（精确至0.0001g)五氟磺草胺的试样于50mL容量瓶中，用乙溶解并稀释至刻度，摇 匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针五氟磺草胺峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中五氟磺草胺峰面积分别进行平均。试样中五氟 磺草胺的质量分数按式（1）计算。 A2XmiXw (1) AiXm2 式中： 试样中五氟磺草胺的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中，五氟磺草胺峰面积的平均值； mi- 标样的质量，单位为克（g）； 3 五氟磺草胺标样中五氟磺草胺的质量分数，单位为百分号（%）； Ai 标样溶液中，五氟磺草胺峰面积的平均值； m2- 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.6允许差 五氟磺草胺质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5Bis-CHYMP质量分数的测定 4.5.1方法提要 3 NY/T3591—2020 试样用乙磷酸溶液溶解，以乙睛十磷酸溶液为流动相，使用以C18为填料的色谱柱和紫外检测器， 在波长285nm下，对试样中的Bis-CHYMP进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。本方法中Bis- CHYMP的定量限为0.02g/kg（5.2X10-5mg/mL）。 4.5.2试剂和溶液 乙腈：色谱纯。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 磷酸。 磷酸溶液：Φ(H:PO4)=0.1%。 乙腈磷酸溶液：亚（乙腈：磷酸溶液）一25：75。 Bis-CHYMP标样：已知质量分数，w≥98.0% 4.5.3仪器 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mm） 5mm内径不锈钢柱 具等同效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径 微量进样器 ：50 定量进样管： 超声波清洗器 4.5.4液相色谱操作条件 流动相：检测 则过程中 中对乙睛（A溶液）与磷酸落液（B溶液）比例进行梯度 本设定内容见表1)。 UR 表1 流动相设定条件 回pin 3.9 5 75 75 K 流速：1.0mL/ 柱温：室温（温度变化应不大于 检测波长：285nm。 进样体积：20μL。 保留时间：Bis-CHYMP约9.0min五氟磺草胺约21. 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的Bis-CHYMP标样高效液相色谱图见图3；测定Bis-CHYMP的五氟磺草胺原药高效液相色谱图 见图4。 说明： Bis-CHYMP。 图3] Bis-CHYMP标样高效液相色谱图 4 NY/T3591—2020 说明： Bis-CHYMP; 五氟磺草胺。 图4测定Bis-CHYMP的五氟磺草胺原药高效液相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的制备 称取0.01g（精确至0.0001g）Bis-CHYMP标样置于50mL容量瓶中，加人乙使之溶解，并用乙睛稀 释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液1mL于50mL容量瓶中，用乙睛磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，得溶 液I。用移液管移取5.0mL溶液I于100mL容量瓶中，用乙腈磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，备用。 4.5.5.2试样溶液的制备 称取约0.1g（精确至0.0001g)五氟磺草胺原药试样，置于50mL容量瓶中，加入乙腈磷酸溶液，超 声振荡10min，使之溶解，冷却至室温后，摇匀。 4.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针Bis-CHYMP峰面积相对 变化小于10%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.5.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中Bis-CHYMP峰面积分别进行平均。试样中的 Bis-CHYMP质量分数按式(2)计算。 AXm3XX10 2= （2) AXmXn 式中： 试样中Bis-CHYMP的质量分数，单位为克每千克（g/kg）； W2 A4 试样溶液中，,Bis-CHYMP峰面积的平均值； m3 标样的质量，单位为克（g）； W3 标样中Bis-CHYMP的质量分数，单位为百分号（%）； A3 标样溶液中，Bis-CHYMP峰面积的平均值； m- 试样的质量，单位为克（g）； 稀释因子，n=1000。 4.5.6允许差 2次平行测定结果之相对差应不大于10%，取其算术平