ICS 65.100.10 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3590—2020 棉隆颗粒剂 Dazomet granules 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3590—2020 前 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：浙江海正化工股份有限公司、南通施壮化工有限公司、台州市大鹏药业有限公司、沈 阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：杨闻翰、王天胜、张嘉月、刘建华、王自田、张立、戴炜锷。 I NY/T3590—2020 棉隆颗粒剂 1范围 本标准规定了棉隆颗粒剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由棉隆原药和适宜的助剂加工而成的棉隆颗粒剂。 注：棉隆的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 凡是不注日期的引用文件，其最新版不（包括 有的修 GB/T1601 农药pH值的测定力 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605 2001 商品农药采样方 GB 3796 农药包装通则 GB/T6682 分析买验室用水规格和武验方法 GB/T 81 2008 数值修约规则极限数值的表示和判 GB/T19136 8003 农药热储稳定性测定方法 GB/T 3 颗粒状农药粉尘测定方法 80360 GB/T33031 衣药水分散粒剂耐磨性测定方法 要求 3.1 外观 干燥的、可流 动的颗粒 无粉尘 3.2技术指标 隆颗粒剂控制项目指标 日 98.0=2.9 棉隆质量分数，% pH 5.0~8.0 粒度范围（100μm~400μm试验筛之间物）.% ≥85 粉尘 合格 耐磨性，% ≥95 热储稳定性 合格 正常生产时，热储稳定性试验每3个月至少进行一次。 4 试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 1 NY/T3590—2020 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.3的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 600 g. 4.3鉴别试验 液相色谱法：本鉴别试验可与棉隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中 某色谱峰的保留时间与棉隆标样溶液中棉隆色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4棉隆质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用乙睛溶解，以乙十磷酸水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波 长280nm下，对试样中的棉隆进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 乙睛：色谱纯， 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 磷酸。 磷酸水溶液：用磷酸将水的pH调至3。 棉隆标样：已知棉隆质量分数，w≥98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cis、5μm填充物（或同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：亚（乙睛：磷酸水溶液）=30：70，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 检测波长：280nm。 进样体积：5μL。 保留时间：棉隆约5.0min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的棉隆颗粒剂高效液相色谱图见图1。 说明： 一棉隆。 图1棉隆颗粒剂高效液相色谱图 2 NY/T3590—2020 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取棉隆标样0.1g（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，加人乙腈，超声波振荡至标样完全溶解， 冷却至室温，用乙腈定容至刻度，摇匀，用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用乙睛稀释至 刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含棉隆0.1g（精确至0.0001g）的棉隆颗粒剂试样于100mL容量瓶中，加入乙晴，超声波振荡 至试样完全溶解，冷却至室温，用乙定容至刻度，摇匀，用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶 中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针棉隆的峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中棉隆的峰面积分别进行平均。试样中棉隆的质 量分数按式(1)计算。 A2XmX A,Xm2 (1) 式中： W1 试样中棉隆的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中，棉隆的峰面积的平均值； m1 标样的质量，单位为克（g）； w 标样中棉隆的质量分数，单位为百分号（%）； Ai 标样溶液中，棉隆的峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.5.5允许差 2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 4.6粒度范围的测定 4.6.1仪器 标准筛组：孔径100μm和400μm标准筛各一个，并配有筛底和筛盖。 振筛机：振幅36mm，240次/min。 4.6.2测定步骤 将标准筛上下叠装，大粒径筛置于小粒径筛的上面，筛下装筛底，同时将组合好的筛组固定在振筛机 上，称取试样100g（精确至0.1g)，置于上面筛上，加盖密封，启动振筛机振荡10min，收集100μm筛上 物称量。 4.6.3计算 试样的粒度（100μm～400μm试验筛之间物）按式（2)计算。 (2) m4 式中： W2 试样的粒度，单位为百分号（%）； m3 100μm筛上物质量，单位为克（g）； m 试样的质量，单位为克（g）。 3 NY/T3590—2020 4.7 粉尘的测定 按GB/T30360的规定执行，基本无粉尘为合格。 4.8耐磨性的测定 按GB/T33031的规定执行。 4.9热储稳定性试验 按GB/T19136一2003中2.3的规定行。热储存条件为（40士2)℃储存8周。热储后，棉隆质量分数 应不低于储前质量分数的95%，粒度范围、粉尘和耐磨性仍符合标准要求。 5验收和质量保证期 5.1验收 应符合GB/T1604的规定。 5.2质量保证期 RD 在质量保证期内，各项指标 均应符合标准要求 6 标志、标签、包装、储运 6.1标志、标签、包装刀 棉隆颗粒剂的标志、 标签和包装应符合GB3796的规定 6.2储运 A 科混放，避免与皮肤、 眼睛接触，防止由口鼻 人 NY/T3590—2020 附录A （资料性附录） 棉隆的其他名称、结构式和基本物化参数 ISO通用名称：Dazomet。 CAS登录号：533-74-4。 化学名称：四氢-3,5-二甲基-1,3,5-噻二嗪-2-硫酮。 结构式： H,C CH, 实验式：C,H1oNzS2。 相对分子质量：162.3。 生物活性：杀虫、杀菌。 熔点：104℃~105℃。 蒸汽压：0.58mPa(20℃)，1.3mPa(25℃)。 g/kg，乙酸乙酯中6g/kg。 稳定性：35℃以下稳定，>50℃对温度和湿度敏感。水溶液中水解；DT50（25℃）6h～10h（pH5）， 2h~3.9h(pH7),0.8h~1h(pH9)。 5