ICS 65.100.30 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3588—2020 咯菌睛种子处理悬浮剂 Fludioxonil suspension concentrate for seed treatment 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3588—2020 前 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：杭州宇龙化工有限公司、先正达（南通)作物保护有限公司、深圳诺普信农化股份有 限公司、中化作物保护品有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：于亮、李秀杰、沈娜、王福君、赵军、罗辉。 I NY/T3588—2020 咯菌睛种子处理悬浮剂 1 范围 本标准规定了咯菌睛种子处理悬浮剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由咯菌腈原药、载体和助剂加工而成的咯菌腈种子处理悬浮剂。 注：咯菌腈的其他名称、结构式和基本物化参 文参见附录A 2 规范性引用文件 凡是不注日期的引用文件，其最新版不（包括 的修 GB/T1601 法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605 200 商品农药采样市 GB 3796 衣药 包装通则 分析实验室用水规格和式验方法 GB/T668 GB/T 81 170 2008/ 数值修约规则与极限数值的表 GB/T 1 482 2006 农药悬浮率测定力法 GB/T 1 2003 农药粉剂可湿性粉剂细度测定方法 615 GB/T19136 -2003 农药热贮稳定性测定方法 12003 品稳定性测定方 GB/T1913 衣药 GB/T28 -20l 农药持久起泡性测定方 GB/T 3173 20.5 GB/T327 3要求 3.1外观 本品应为可流动、易测量体积的悬浮液体；应加人警戒色，经过搅拌和摇晃在水中稀释后能形成均匀 的悬浮液体。 3.2技术指标 咯菌睛种子处理悬浮剂还应符合 表1的要求。 表1咯菌睛种子处理悬浮剂控制项目指标 项 日 指 标 咯菌质量分数，% 2. 4±8.3 或咯菌腈质量浓度，g/L 253 pH 5.0~8.0 湿筛试验（通过45μm试验筛），% ≥99 悬浮率，% ≥90 持久起泡性(1min后泡沫量)，mL 09> 倾倒后残余物 ≤5.0 倾倒性，% 洗涤后残余物 90 附着性，% >95 1 NY/T3588—2020 表1 (续) 项 低温稳定性，% 合格 热储稳定性 合格 正常生产时，附着性、低温稳定性、热储稳定性试验每3个月至少测定1次 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 800 g。 4.3鉴别试验 液相色谱法：本鉴别试验可与咯菌睛质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液 中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中咯菌睛的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4咯菌质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇十丙酮溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长 270nm下，对试样中的咯菌睛进行反相高效液相色谱分离外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 丙酮。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 咯菌腈标样：已知咯菌睛质量分数，@≥99.0% 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径)不锈钢柱，内装C18、5μm填充物（或同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45um。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 离心机。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：亚（甲醇：水）=73：27，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温。 检测波长：270nm。 进样体积：5μL。 保留时间：咯菌睛约7.5min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 2 NY/T3588—2020 典型的咯菌腈种子处理悬浮剂高效液相色谱图见图1。 说明： 一丙酮； 2 咯菌腈。 图1典型的咯菌睛种子处理悬浮剂高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g)咯菌标样于50mL容量瓶中，用5mL丙酮溶解并用甲醇稀释至刻 度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含咯菌腈0.1g（精确至0.0001g)的咯菌腈种子处理悬浮剂于50mL容量瓶中，用5mL丙酮 溶解并用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度， 摇匀、过滤。 4.4.6测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针咯菌睛峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.7计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咯菌峰面积分别进行平均。试样中咯菌腈的 质量分数按式（1)计算，质量浓度按式（2)计算。 AXmi Xw A,Xm2 （1) A2XmiXwXpX10 Pi= A,Xm2 (2) 式中： 试样中咯菌腈的质量分数，单位为百分号（%）； A2 两针试样溶液中，咯菌腈峰面积的平均值； mi 咯菌腈标样的质量，单位为克（g）； w 咯菌腈标样的质量分数，单位为百分号（%）； A1 两针标样溶液中，咯菌睛峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g)； Pi 20℃时试样中咯菌睛的质量浓度，单位为克每升（g/L）； p 20℃时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL)（按GB/T32776一2016中3.3的规定进行测定）。 4.4.8允许差 咯菌睛质量分数2次平行测定结果之差应不大于0.1%，质量浓度2次平行测定结果之差应不大于 3 NY/T3588—2020 1g/L，取其算术平均值作为测定结果。 4.5pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 4.6湿筛试验的测定 按GB/T16150—2003中2.2的规定执行。 4.7悬浮率的测定 按GB/T14825—2006中4.5的规定执行，称取A、B2份咯菌睛5g的试样，相差小于0.1g（精确至 0.02g）。将A试样立即用吸管在10s～15s将内容物的9/10悬浮液移出，将剩余的1/10悬浮液及沉淀 物转移至100mL已干燥恒重的烧杯中，在90℃～100℃的恒温水浴中除水至2mL，加1mL乙醇，继续 在水浴中除水，直至恒重，称量残余物质量m：（精确至0.002g）。 将B试样量筒塞子打开，在垂直放入无振的恒温水浴中，避免阳光直射，放置30min。用吸管 10 s～15s内将内容物的9/10悬浮液移出，不要摇动或挑起量简内的沉淀物，确保吸管的顶端总是在液 面下几毫米处。量筒底部25mL残余物处理 余物质量m4。试样的悬浮率按 式(3)计算。 Q 10 Xm3 -m4 1( (3) 100 m 式中： S W2 试样的悬浮率 单位为百分号% 留在A量简底部25ml悬浮液蒸发至恒重的质量，单位为克（g m3 留在B筒底部25m悬浮液蒸发至恒重的质量单位为克（g） m4 R 10 9 4.8持久起泡性的测定 按 GB/ 3137的规定执 4. 9 倾倒性试验 按GB/T 3的规定执行 4.10附着性的测定 4.10.1方法提要 将经过包衣的 在固定高度上自由落在筛子 上，从种子上脱落的药剂粉末经筛子进行分离。 上述过程重复进行5次，测定 种子上残留的药剂含量，并 与未经试验的种子上的药剂量进行比较，计算药剂的附着性。 4.10.2装置和试剂 玻璃圆柱形导槽：长410mm~470mm，内径80mm~85mm，下端密封连接玻璃漏斗（下口径15 mm~30mm,长15mm~30mm)。 上端玻璃漏斗：上口径145mm~175mm，下口径15mm~30mm，下口径长度15mm~30mm。 下端密封连接漏斗：高100mm，内径80mm~85mm，下口径15mm~30mm，长15mm~30mm。 滑盖门：安装在漏斗底部。 支架：保证导槽处于垂直状态。 试验筛：网眼尺寸小于被测种子，以防止被测种子通过试验筛。 锥形瓶：250mL。 甲醇：色谱纯。 丙酮。 咯菌标样：已知咯菌腈标样的质量分数，w≥99.0%。 4.10.3附着性装置图 4 NY/T3588—2020 附着性装置图见图2。 145mm~175mr 15mm~30mm 15mm~30mm 510mm~570mm 410mm~470mm 80mm~85mm m~30mm 15mm~30mm 图2附着性装置图 4.10.4测定步骤 称取种子50g（精确至1g)于培养皿中，用注射器吸取试样1g，注入培养血中，加盖翻转5min，打开 盖子，将包衣种子平展开，放置至药液干燥，待用。 将按上述处理的330g种子，储存