ICS 65.100.30 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3586—2020 氟啶胺悬浮剂 Fluazinam aqueous suspension concentrates 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3586—2020 前 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SACXTC133）归口。 本标准起草单位：江苏扬农化工股份有限公司、合肥星宇化学有限责任公司、江阴苏利化学股份有限 公司、上海悦联生物科技有限公司、安阳全丰生物科技有限公司、京博农化科技股份有限公司、山东邹平农 药有限公司、沈阳化工研究院有限公司 本标准主要起草人：张雪冰、侯春青、史卫莲、王传品、黄冬如、余德勉、张朋飞、曹同波、田玉亲、张常庆。 NY/T3586—2020 氟啶胺悬浮剂 1范围 本标准规定了氟啶胺悬浮剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由氟啶胺原药及适宜的助剂组成的氟啶胺悬浮剂。 注：氟啶胺及相关杂质氟啶胺异构体的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件自 件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文 的修 GB/T1601 农药pH GB/T 1604 商品农药验收规 GB/T1605 200 商品 GB 3796 农药 包装通贝 分析验室用水规格和试验方法 GB/T6682 2008 GB/T 81 致值修约规则与极限数值的 GB/T 1 182 2006 农药悬浮率测定方法 GB/T 1 Dy95 农药粉剂可湿性粉剂细度测定 GB/T 1 2003 农药热储稳定性测定法 GB/T1913 12003 测定 GB/T 28 农药 GB/T 31 农药 GB/T32776 20D 3要求 GRI 3.1外观 本品为可流动的 易测量体积的悬浮液体，存放适 过程中可能出现沉定，但 动后，应恢复原状，不应 有结块。 3.2技术指标 氟啶胺悬浮剂还应符合表1的要 氟啶胺悬浮剂控制项目指标 指 项 目 500g/L 50% 氟啶胺质量分数，% 40.0±2:8 50.02. 或氟啶胺质量浓度（20℃)，g/L 5002 氟啶胺异构体质量分数"，% ≤0.15 pH 5.0~8.0 悬浮率，% ≥90 倾倒后残余物 ≤5.0 倾倒性，% 洗涤后残余物 ≤0.5 湿筛试验（通过75μm试验筛），% ≥98 NY/T3586—2020 表1(续) 指 标 项 目 500g/L 50% 持久起泡性（1min后泡沫量），mL <25 低温稳定性 合格 热储稳定性 合格 a 正常生产时，氟啶胺异构体质量分数、低温稳定性、热储稳定性试验每3个月至少测定1次。 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 800 mL。 4.3鉴别试验 高效液相色谱法：本鉴别试验可与氟啶胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氟啶胺的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4氟啶胺质量分数(质量浓度)的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十磷酸水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（245 nm），对试样中的氟啶胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 磷酸。 磷酸水溶液：Φ(HPO4)=0.1%。 氟啶胺标样：已知氟啶胺质量分数，@≥98.0% 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 色谱数据处理机或工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Ci8、5μm填充物（或等同效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：亚（甲醇：磷酸水溶液）=80：20，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化小于2℃）。 检测波长：245nm。 进样体积：5μL。 保留时间：氟啶胺约12.1min。 2 NY/T3586—2020 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的氟啶胺悬浮剂高效液相色谱图见图1。 说明： 一氟啶胺。 图1 典型的氟啶胺悬浮剂的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取氟啶胺标样0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声3min，冷 却至室温，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含氟啶胺0.1g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声3 min使之溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用甲醇稀释至刻 度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针氟啶胺峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟啶胺峰面积分别进行平均。试样中氟啶胺的 质量分数按式（1)计算，质量浓度按式（2)计算。 A2XmiXw W1 (1) A,Xm2 A2XmXwXpX10 Pr= A,Xm2 (2) 式中： (W1 试样中氟啶胺的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中，氟啶胺峰面积的平均值； mi 标样的质量，单位为克（g)； 标样中氟啶胺的质量分数，单位为百分号（%）； A1 标样溶液中，氟啶胺峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g)； P1 20℃时试样中氟啶胺质量浓度，单位为克每升（g/L）； p 20℃时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL)（按GB/T32776一2016中3.3的规定进行测定）。 4.4.5.5 允许差 氟啶胺质量分数（质量浓度）2次平行测定结果之差应不大于0.8%（8g/L），取其算术平均值作为测 定结果。 3 NY/T3586—2020 4.5氟啶胺异构体质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用甲醇溶解，以乙十磷酸水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（254 nm),对试样中的氟啶胺异构体进行液相色谱分离，外标法定量[本方法定量限：4.8X10-4mg/mL (0.005%)]。 4.5.2试剂和溶液 乙腈：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 磷酸。 磷酸水溶液：Φ（H3PO） 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水 4.5.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器 色谱数据处理机或工作站 色谱柱：250 mn .&m h（内径） m填充 效果的色谱柱)。 过滤器：滤膜孔 微量进样器： 定量进样管： 超声波清洗器。 A 流动相 0：:30，经滤膜过滤，并进行脱气 流速：1. Lmin 柱温：室温 检测波长 2 进样体积 TC 保留时间：氟啶胺显构体约 以期获得最佳效果。 网贝图 说明： 氟啶胺异构体； 氟啶胺。 图2典型的测定氟啶胺异构体的氟啶胺悬浮剂液相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.6标样溶液的制备 称取氟啶胺异构体标样0.01g（精确至0.00001g），置于50mL容量瓶中，加人甲醇定容至刻度， NY/T3586—2020 超声3min，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液2mL置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度， 摇匀。 4.5.7试样溶液的制备 称取0.5g试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加入5mL水，摇匀，用甲醇稀释至刻度， 超声3min，冷却至室温，摇匀，过滤。 4.5.8测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，待相邻两针氟啶胺异构体峰面积相 对变化小于10%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.5.9计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟啶胺异构体峰面积分别进行平均。试样中氟 啶胺异构体的质量分数按式(2)计算。 AXm3X W2= A,XmXk .....(2) 式中： W2 试样中氟啶胺异构体的质量分数，单位为百分号（%）； A4 试样溶液中，氟啶胺异构体峰面积的平均值； m3 标样的质量，单位为克（g)； 标样中异构体的质量分数，单位为百分号（%）； A3 标样溶液中，氟啶胺异构体峰面积的平均值； m4 试样的质量，单位为克（g）； k 标样的稀释倍数（k=25）。 4.6pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 4.7悬浮率的测定 按GB/T14825—2006中4.1的规定执行。称取1g氟啶胺悬浮剂试样（精确至0.0001g），用50 mL甲醇分3次将量筒内剩余的25mL悬浮液及沉淀物全部转移至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻 度，