ICS 65.100.30 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3585—2020 氟啶胺原药 Fluazinam technical material 2020-03-20 发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 、发布 NY/T3585—2020 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：江苏扬农化工股份有限公司、山东中农联合生物科技股份有限公司、广东省石油与 精细化工研究院、泰州百力化学股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、河南省农药检定站 本标准主要起草人：侯春青、张雪冰、史卫莲、张晓霞、文武、黄冬如、陈楚涛、包来仓、谷玉。 I NY/T3585—2020 氟啶胺原药 1范围 本标准规定了氟啶胺原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由氟啶胺及其生产中产生的杂质组成的氟啶胺原药。 注：氟啶胺及相关杂质氟啶胺异构体的其化 名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 件，仅注 日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用 GB/T1601 H值的测定 GB/T1604 商品农药验收# GB/T1605 简品农药采样 GB 3796 包装通贝 GB/T66 分析实验 GB/T 81 2008/ GB/T19138 农药 内酮不溶物测定方法 R 3要求 TU 3.1外观 白色至黄色 3.2技术指标 氟啶胺原药还 表工的 氟啶胺质量分数，% 氟啶胺异构体质量分数， 丙酮不溶物"，% 0.2 pH 5.0~8.0 正常生产时，氟啶胺异构体质量分数丙酮不溶物每3个月至少测定 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 100 g。 4.3鉴别试验 NY/T3585—2020 4.3.1红外光谱法 试样与氟啶胺标样在4000/cm～400/cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。氟啶胺标样红外 光谱图见图1。 4 000 3000 2.000 1500 1000 400波数/cm 图1氟啶胺标样的红外光谱图 4.3.2高效液相色谱法 本鉴别试验可与氟啶胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中氟啶胺的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4氟啶胺质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十磷酸水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（245 nm)，对试样中的氟啶胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 磷酸。 磷酸水溶液:Φ(H3PO)=0.1%。 氟啶胺标样：已知氟啶胺质量分数，≥98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 色谱数据处理机或工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径)不锈钢柱，内装C18、5μm填充物（或等同效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径0.45um。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 2 NY/T3585—2020 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：亚（甲醇：磷酸水溶液）=80：20，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化小于2℃）。 检测波长：245nm。 进样体积：5μL。 保留时间：氟啶胺约12.1min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的氟啶胺原药高效液相色谱图见图2。 说明： 氟啶胺。 图2典型的氟啶胺原药的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取氟啶胺标样0.1g（精确至0.0001g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声3min使 之溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用甲醇稀释至刻度， 摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含氟啶胺0.1g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声 3min使之溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用甲醇稀释至 刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氟啶胺峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟啶胺峰面积分别进行平均。试样中氟啶胺的 质量分数按式(1)计算。 A2XmXw W1= A,Xm2 (1) 式中： 试样中氟啶胺的质量分数，单位为百分号（%）； A2 一试样溶液中，氟啶胺峰面积的平均值； mi 标样的质量，单位为克（g）； w 标样中氟啶胺的质量分数，单位为百分号（%）； Ar 标样溶液中，氟啶胺峰面积的平均值； 3 NY/T3585—2020 m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.5.5允许差 氟啶胺质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5氟啶胺异构体质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用甲醇溶解，以乙腈十磷酸水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（254 nm),对试样中的氟啶胺异构体进行液相色谱分离，外标法定量[本方法定量限：4.8×10-4mg/mL (0.01%)]。 4.5.2试剂和溶液 乙晴：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 磷酸。 磷酸水溶液：Φ H.PO 氟啶胺异构体标样：已知质量分数 @≥98. 0%。 RESEA 4.5.3仪器 高效液相色谱 色谱数据处理 里机或工 作站 色谱柱 250 .6mm（内径）不锈钢柱 m填充物（或 同效果 RCH 的色谱柱）。 过滤器 滤 45元um 微量进样器 : 50 gl 定量进样管 :5TL 超声波清洗 4.5.4高效液相 流动相：（ 寸滤，并进行脱 流速：1.0 min, 变化 柱温：室温（温） 检测波长：25 进样体积：5μl 保留时间：氟啶胺异构体约9.2min。 上述操作参数是典型的 可根据不同仪器特点对给定的操作参数作 当调整，以期获得最佳效果。 典型的测定氟啶胺异构体的氟啶胺原药液相色谱图见图 说明： 氟啶胺异构体； 氟啶胺。 图3 典型的测定氟啶胺异构体的氟啶胺原药液相色谱图 NY/T3585—2020 4.5.5测定步骤 4.5.6标样溶液的制备 称取氟啶胺异构体标样0.01g（精确至0.00001g），置于50mL容量瓶中，加入甲醇定容至刻度， 超声3min，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液2mL置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度， 摇匀。 4.5.7试样溶液的制备 称取0.2g试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，超声3min，冷却至 室温，摇匀。 4.5.8测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针氟啶胺异构体峰面积相 对变化小于10%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.5.9计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟啶胺异构体峰面积分别进行平均。试样中氟 胺异构体的质量分数按式(2)计算。 A,XmXw W2- (2) AXmXk 式中： W2 试样中氟啶胺异构体的质量分数，单位为百分率（%）； 试样溶液中，氟啶胺异构体峰面积的平均值； m3 标样的质量，单位为克（g)； 标样中氟啶胺异构体的质量分数，单位为百分率（%）； 标样溶液中，氟啶胺异构体峰面积的平均值； m4 试样的质量，单位为克（g）； k 标样的稀释倍数（k=25）。 4.6丙酮不溶物的测定 按GB/T19138的规定执行。 4.7pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 5验收和质量保证期 5.1验收 应符合GB/T1604的要求。 5.2质量保证期 在规定的储运条件下，氟啶胺原药的质量保证期，从生产日期算起为2年。在质量保证期内，各项指 标均应符合标准要求。 6标志、标签、包装、储运 6.1标志、标签、包装 氟啶胺原药的标志、标签、包装应符合GB3796的要求。氟啶胺原药包装采用内衬塑料袋的编织袋 或纸桶包装，每袋（桶）净含量一般为25kg。也可根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需 符合GB3796的要求。 6.2储运 氟啶胺原药包装件应储存在通风、干燥、低温的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、 饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸入。 5