ICS 65.100.10 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3584—2020 虫胺水分散粒剂 Dinotefuran water dispersible granules 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3584—2020 言 业 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：农业农村部农药检定所、京博农化科技有限公司、浙江中山化工集团股份有限公司。 本标准主要起草人：吴进龙、王琴、逢廷超、杨华春、王胜翔、刘萍萍、姜宜飞、武鹏、黄伟、石凯威。 I NY/T3584—2020 呋虫胺水分散粒剂 1范围 本标准规定了味虫胺水分散粒剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由呋虫胺原药、载体和助剂加工而成的呋虫胺水分散粒剂。 注：呋虫胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件 下列文件对于本文件 日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用工 GB/T1600 GB/T1601 农药 pH值的测 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T160 01商品农药采样方 GB 3796 GB/T545 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 70 GB/T 1 2006 482 GB/T 1 1995 农药粉剂 定 GB/T1913 2003 GB/T28 农药# 久起泡性测定 GB/T30360 颗粒状农 方 GB/T 3272 GB/T33031 3要求 3.1外观 应为干燥的、能自由流动的固体颗粒基 无可见的外来杂 和硬块 3.2 2技术指标 虫胺水分散粒剂还应符合表1的要求 表1呋虫胺水分散粒剂控制项目指标 指 标 项 目 20% 50% 60% 70% 呋虫胺质量分数，% 20.01: 50.0 60.0±20 70.0=2.5 水分，% ≤3.0 pH 5.5~8.5 润湿时间，s 09> 湿筛试验（通过75μm试验筛），% ≥98 分散性，% ≥80 悬浮率，% ≥80 持久起泡性(1min后泡沫量），mL 09 NY/T3584—2020 表1(续) 指标 项目 20% 50% 60% 70% 耐磨性，% ≥90 粉尘 合格 热储稳定性 合格 正常生产时，热储稳定性试验每3个月至少测定1次 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检 验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.3的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 600 g。 4.3鉴别试验 高效液相色谱法：本鉴别试验可与呋虫胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中呋虫胺的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.4呋虫胺质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长 270nm下对试样中的虫胺进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 呋虫胺标样：已知质量分数，≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cg、5μm填充物（或具有同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50uL。 定量进样管：10μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：亚（甲醇：水）=20：80，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 检测波长：270nm。 进样体积：10μL。 保留时间：虫胺约5.5min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典 2 NY/T3584—2020 型的呋虫胺水分散粒剂高效液相色谱图见图1。 说明： 1- 一呋虫胺。 图1典型的呋虫胺水分散粒剂的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.05g（精确至0.0001g)呋虫胺标样于50mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声波振荡5 min使标样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至 刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含0.05g精确至0.0001g)呋虫胺的试样于50mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声波振 荡5min，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇 匀，过滤。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针呋虫胺峰面积相对变化小 于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中虫胺峰面积分别进行平均。试样中虫胺的 质量分数按式(1)计算。 A2XmiXw A,Xm2 (1) 式中： w1 试样中呋虫胺的质量分数，单位为百分号（%）； 试样溶液中呋虫胺峰面积的平均值； mi- 标样的质量的数值，单位为克（g)； 标样中呋虫胺的质量分数，单位为百分号（%）； Ai 标样溶液中呋虫胺峰面积的平均值； m2 试样的质量的数值，单位为克（g）。 4.4.6允许差 呋虫胺质量分数2次平行测定结果之差应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5水分的测定 按GB/T1600—2001中2.1的规定执行。 4.6pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 NY/T3584—2020 4.7 润湿时间的测定 按GB/T5451的规定执行。 4.8湿筛试验 按GB/T16150—1995中2.2的规定执行。 4.9分散性的测定 按GB/T32775的规定执行。 4.10悬浮率的测定 称取1.0g（精确至0.0001g)试样，按GB/T14825—2006中4.2的规定执行。将量筒底部剩余的 1/10悬浮液及沉淀物全部转移到50mL容量瓶中：用25mL甲醇分3次洗涤量筒底部，洗涤液并人容量 瓶，超声波振荡5min使试样溶解，取出冷却至室温，用甲醇稀释至刻度摇匀。用移液管移取上述溶液5 4的规定测定呋虫胺的质量，并计算悬 浮率。 4.11持久起泡性的测定 4.12粉尘的测定 按GB/T30360 的规定扶 行，基本先粉尘 按 GB/T 330 31的规 定执行 4.14热储稳定性 性试验 按GB/T 003中2：3的规定执行 热储后虫胺质量分数不 天储 者前的95%，pH、悬浮 率、湿筛试验 散性 5验收和质量保证期 5.1验收 应符合GB/ 5.2质量保证期 在规定的储运 七产日期算 在质量保证期内，各 项指标均应符合标 6 标志、标签、包装、储运 6.1标志、标签和包装 呋虫胺水分散粒剂的标志标签和包装，应符合GB3796的要求 呋虫胺水分散粒剂应用清洁、干燥 的铝铂袋或塑料瓶包装，每袋（或瓶）净含量10g、70g：外包装可用纸箱、瓦楞纸板箱或钙塑箱，每箱净含 量不超过10kg；也可根据用户要求或订货协议，采取其他形式包装，但应符合GB3796的要求。 6.2储运 呋虫胺水分散粒剂包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种 子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。 NY/T 3584—2020 附 录 A （资料性附录） 呋虫胺的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分呋虫胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称：Dinotefuran。 CAS登录号：165252-70-0。 化学名称：N-甲基-N'-硝基-N"-[(四氢-3-呋喃)甲基］胍。 结构式： CH NO2 实验式：C,Hi4N4O3。 相对分子质量：202.2。 生物活性：杀虫。 熔点：107.5℃。 蒸汽压（30℃）：小于1.7×10-3mPa。 溶解度（20℃）：水39.8g/L、正已烷9×10-6g/L、庚烷11×10-6g/L、二甲苯72×10-3g/L、甲苯 150×10-3g/L、二氯甲烷61g/L、丙酮58g/L、甲醇57g/L、乙醇19g/L、乙酸乙酯5.2g/L。 稳定性：在150℃下稳定；水解半衰期大于1年（pH4，7,9)；光解半衰期3.8h(灭菌/天然水）。 5