ICS 65.100.20 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 35812020 砜嘧磺隆水分散粒剂 Rimsulfuron water dispersible granules 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3581—2020 前 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：浙江泰达作物科技有限公司、江苏省激素研究所股份有限公司、江苏瑞邦农药厂有 限公司、京博农化科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：李东、李云华、孔繁蕾、胡俊、逢廷超、步康明、邢红。 I NY/T 3581—2020 砜嘧磺隆水分散粒剂 1范围 本标准规定了砜嘧磺隆水分散粒剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、 储运。 本标准适用于由砜嘧磺隆原药、载体和助剂加 成的砜嘧磺隆水分散粒剂。 注：砜嘧磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 规范性引用文件 PUBI 下列文件对于本文件的应用是必不少的。 GB/T1600—200 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品名 农药验收规则 GB/T1605 200 商品农药采样方 GB 3796 衣药包装通则 GB/T 545 支药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T668 分析实验室用水规格和试验法 GB/T817 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825 2006 GB/T161 1995 浓药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136 2003 农药热储稳定性 GB/T2813 衣药持 GB/T30360 GB/T32775 价散 方 GB/T33031 水分散 GB/T34775 农药 分散 要求 3.1外观 本品应为干燥的、能自由流动的颗粒，无可见的外来杂质和硬 3.2技术指标 砜嘧磺隆水分散粒剂还应符合表1的要求。 表1砜嘧磺隆水分散粒剂控制项目指标 项 目 指标 矾嘧磺隆质量分数，% 25.0=1 水分，% ≤3.0 pH 4.5~7.5 润湿时间，s ≤40 湿筛试验（通过75μm试验筛），% ≥98 悬浮率，% ≥70 粉尘 合格 1 NY/T3581—2020 表1(续) 项 指标 流动性，% ≥99 耐磨性，% >90 分散性，% ≥70 持久起泡性（1min后泡沫量），mL ≤60 热储稳定性 合格 正常生产时，热储稳定性每3个月至少测定一次。 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.3的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 600 g。 4.3鉴别试验 液相色谱法：本鉴别试验可与砜嘧磺隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中砜嘧磺隆的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4砜嘧磺隆质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用乙睛溶解，以乙腈十磷酸水溶液为流动相，使用以C18为填料的色谱柱和紫外检测器，在波长 254nm下，对试样中的砜嘧磺隆进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 乙腈：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水。 磷酸。 磷酸溶液：亚（磷酸：水)=1：3。 磷酸水溶液：用磷酸溶液将水的pH调至3。 嘧磺隆标样：已知质量分数，w≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4液相色谱操作条件 流动相：亚（乙：磷酸水溶液）=50：50，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 2 NY/T3581—2020 检测波长：254nm。 进样体积：5μL。 保留时间：嘧磺隆约5.8min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的砜嘧磺隆水分散粒剂高效液相色谱图见图1。 说明： 矾嘧磺隆。 图1石 砜嘧磺隆水分散粒剂高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g)砜嘧磺隆标样于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声波振荡5 min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻 度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 变为悬浮液，再加人约25mL乙腈，超声波振荡5min，冷却至室温，最后用乙腈稀释至刻度，摇匀，过滤。 用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇匀。 注：上述磺隆水分散粒剂试样溶液在室温下8h内稳定，在冰箱中冷藏保存24h内稳定。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针砜嘧磺隆峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中砜嘧磺隆峰面积分别进行平均。试样中矾嘧磺 隆的质量分数按式(1)计算。 _AzXmX wi= A,Xm2 式中： W1 试样中砜嘧磺隆的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中，矾嘧磺隆峰面积的平均值； m1 标样的质量，单位为克（g）； 标样中砜嘧磺隆的质量分数，单位为百分号（%）； Ar 标样溶液中，砜嘧磺隆峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）)。 4.4.6允许差 25%嘧磺隆水分散粒剂质量分数2次平行测定结果之差，应不大于0.5%，取其算术平均值作为测 3 NY/T3581—2020 定结果。 4.5水分的测定 按GB/T1600一2001中2.2的规定执行。 4.6pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 4.7 润湿时间的测定 按GB/T5451的规定执行。 4.8湿筛试验的测定 按GB/T16150—1995中2.2的规定执行 4.9悬浮率的测定 按GB/T14825—2006中 5mL的剩余物全部洗入100mL容 量瓶中，在超声下振荡 min 灰复至室温 过滤后 其悬浮率。 Q 温下8h内稳定，在冰箱中各 保 4.10粉尘的测定 按GB/T30360 行基本无粉尘为合 4.11流动性的测定 按GB/T3477 75的规定执行 4.12耐磨性的测定 按GB/T330 4.13分散性的测定 按GB/T 按GB/T2813 的规是执行 4.15热储稳定性试验 按GB/T1913 2003 储存样品的量不低于300g 热储后 砜嘧磺隆质量分数应 不低于储前的95% PH、粉 悬浮率、 性分散性仍符合标准要求为 人 验收和质量保证期 5.1 验收 应符合GB/T1604的要求 5.2质量保证期 在规定的储运条件下，砜嘧磺隆水分散粒剂的质量保证期从生产日期算起为2年。在质量保证期内， 各项指标均应符合标准要求。 6标志、标签、包装、储运 6.1 标志、标签、包装 砜嘧磺隆水分散粒剂的标志、标签和包装应符合GB3796的要求。 6.2储运 砜嘧磺隆水分散粒剂包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种 子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。 4 NY/T3581—2020 附录A (资料性附录) 砜嘧磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分矾嘧磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Rimsulfuron。 CAS登录号：122931-48-0。 IUPAC名称：1-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-3-(3-乙基磺酰基-2-吡啶基磺酰基)脲。 CA名称:N-(（（4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基)羰基)-3-（乙基磺酰基)-2-吡啶磺酰胺。 其他名称：玉嘧磺隆。 结构式： CH CH 实验式：C14H17NsO7S2。 相对分子质量：431.45。 生物活性：除草。 熔点：172℃~173℃。 溶解度（25℃)：水中0.135g/L（pH=5）、7.3g/L（pH=7)、5.56g/L(pH=9)；乙酸乙酯3.16g/L； 正已烷0.015g/L；甲醇1.96g/L；甲苯0.42g/L。 稳定性：水解半衰期为4.6d(pH=5)、7.2d(pH=7)、0.3d(pH=9)。 5