ICS 65.100.10 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3579—2020 除虫脲可湿性粉剂 Diflubenzuronwettablepowders 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3579—2020 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、江阴苏利化学股份有限公司、京博农化科技有限公司、广 东省石油与精细化工研究院。 本标准主要起草人：谷兵、马亚光、宋亚华、曹同波、麦裕良。 NY/T3579—2020 除虫脲可湿性粉剂 1范围 本标准规定了除虫脲可湿性粉剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由除虫脲原药及适宜的助剂组成的除虫脲可湿性粉剂。 注：除虫脲、4-氯苯胺的名称、结构式和基本物化参数参见附录A 2 规范性引用文件 GB/T1600- NG -20 GB/T1601 农药βH值的测定方 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605 01 商品农药采样力法 GB 3796 农药包装通则 GB/T5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T6682 分研实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170- 2008 数值修约规则与极限数值的表示 GB/T14825 2006 GB/T16150 1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136 2003 GB/T28137 3要求 R 3.1外观 灰白色疏松粉末 不应有团块 3.2 技术指标 除虫脲可湿性粉剂还应符合表1的要求 除虫脲可湿性粉剂控制项目指标 指标 项目 5% 25% 75% 除虫脲质量分数，% 5.0±8.5 25.0=1: 75.0=2.5 4-氯苯胺质量分数，% ≤0.006 ≤0.01 水分，% ≤3.0 pH 5.0~8.5 悬浮率，% ≥70 润湿时间，s ≤120 持久起泡性(1min后泡沫量)，mL 09> 湿筛试验（通过75μm标准筛），% ≥99 热储稳定性 合格 正常生产时，4-氯苯胺质量分数、热储稳定性每3个月至少测定一次。 NY/T3579—2020 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.3的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 200 g. 4.3鉴别试验 高效液相色谱法：本鉴别试验可与除虫质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中除虫保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4除虫脲质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样先用N,N-二甲基甲酰胺溶解，再用乙腈稀释并定容，以乙腈十水为流动相。使用以C18为填 量。 4.4.2试剂和溶液 乙睛：色谱纯。 N,N-二甲基甲酰胺。 水：新蒸二次蒸馏水。 除虫脲标样：已知除虫脲质量分数，≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cl8，粒径5mm填充物（或具等同效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：亚（乙腈：水）=60：40，混合均匀后，超声脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化不大于2℃）。 检测波长：254nm。 进样体积：5μL。 保留时间：除虫脲约10.8min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的除虫脲可湿性粉剂高效液相色谱图见图1。 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取除虫脲标样约0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，先加人2mLN,N-二甲基甲酰 胺振摇2min，再用乙睛稀释至刻度，超声10min使之溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述 溶液于另一50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 2 NY/T3579—2020 说明： 除虫脲。 图1除虫脲可湿性粉剂高效液相色谱图 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含除虫脲约0.1g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，先加入2mLN,N-二甲基 甲酰胺振摇2min，再用乙睛稀释至刻度，超声10min，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液 于另一50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，过滤 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针除虫脲峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中除虫脲峰面积分别进行平均。试样中除虫脲质 量分数按式（1）计算。 A2 XmX W1= (1) AXm2 式中： w1 试样中除虫脲的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中，除虫脲峰面积的平均值； m1 标样的质量，单位为克（g)； w 标样中除虫脲的质量分数，单位为百分号（%）； Ar 标样溶液中，除虫脲峰面积的平均值； m2- 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.5.5允许差 除虫脲质量分数2次平行测定结果之差，5%除虫脲可湿性粉剂应不大于0.2%、25%除虫脲可湿性 粉剂应不大于0.5%、75%除虫脲可湿性粉剂应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。 4.54-氯苯胺质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用N,N-二甲基甲酰胺与乙腈混合溶液溶解，以乙睛十水为流动相。使用以C18为填料的不锈钢 柱和紫外检测器（242nm），对试样中的4-氯苯胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量（本方法定量限 为4.6X10-4mg/mL)。 4.5.2试剂和溶液 乙睛：色谱纯。 N,N-二甲基甲酰胺。 溶样溶液：亚（乙腈：N,N-二甲基甲酰胺）=60：40。 3 NY/T3579—2020 水：新蒸二次蒸馏水。 4-氯苯胺标样：已知4-氯苯胺质量分数，w≥99.0%。 4.5.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18，粒径5um填充物（或具等同效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：20μL。 超声波清洗器。 4.5.4高效液相色谱操作条件 流动相：亚（乙睛：水） 50：50，混合均匀后，超克脱气 流速：1.0mL/min 柱温：室温（温度） 变化不大于？ 检测波长：242 进样体积：20 保留时间：4 -氯苯胺约6:8 min. 4-氯苯胺标样和除 虫脲可湿性粉剂中4氧苯胺测定的高效液和色谱图见图 说明： -4-氯苯胺 图24-氯苯胺标样液相色谱图 3除虫脲可湿 性粉剂 小中 4-氯苯胺测定的液 m 相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的配制 称取约0.01g（精确至 0.0001g)4-氯苯胺标样于 50mL容量瓶寸 用溶样溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀，得标样母液，再用移液管移取0.2mL上述标样母液至另 个50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度， 摇匀。 4.5.5.2试样溶液的配制 称取含除虫脲约0.4g（精确至0.0001g)的试样至50mL容量瓶中，用溶样溶液溶解并稀释至刻度， 超声15min，冷却至室温，摇匀，过滤。 4.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针4-氯苯胺峰面积相对变化 小于5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.5.5.4计算 试样中4-氯苯胺的质量分数按式（2)计算。 AXm3Xw3 W2= A,XmXn (2) 4 NY/T3579—2020 式中： W2 试样中4-氯苯胺的质量分数，单位为百分号（%）； A4 试样溶液中，4-氯苯胺峰面积的平均值； m3 标样的质量，单位为克（g)； W3 标样的质量分数，单位为百分号（%)； A3- 标样溶液中，4-氯苯胺峰面积的平均值； m4 试样的质量，单位为克（g）； n 换算系数，n=250。 4.5.5.5允许差 2次平行测定结果之相对差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6水分的测定 按GB/T1600—2001中2.2的规定执行。 4.7pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 4.8悬浮率的测定 按GB/T14825—2006中4.1的规定执行。称取含除虫0.25g（精确至0.0001g）试样。用50 mL乙睛将量筒内剩余的25mL悬浮液及沉淀剩余分3次全部转移至100mL容量瓶中，加人2mLN， N-二甲基甲酰胺，再用乙定容至刻度，在超声波下超声15min，摇匀，过滤。先计算出除虫脲的质量，再 按式(3)计算其悬浮率。 m-m6 W4= X100 (3) m5 9 式中： 04 试样的悬浮率，单位为百分号（%）； m5 配制悬浮液所取试样质量，单位为克（g）； m6 留在量筒底部25mL悬浮液中残余物质量，单位为克（g）； 10 换算系数。 9 4