ICS 65.100.10 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3578—2020 除虫脲原药 Diflubenzuron technical material 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 、发布 NY/T3578—2020 品标准 言 本标准由农业农村部种植业管理司提出 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：安阳全丰生物科技有限公司、安阳市安林生物化工有限责任公司、沈阳化工研究院 有限公司、河北威远生物化工有限公司、泰州百力化学股份有限公司、京博农化科技有限公司。 本标准主要起草人：谷兵、徐雪松、薛瑞军、马亚光、杨锦蓉、胡红一、成道泉。 I NY/T3578—2020 除虫脲原药 1范围 本标准规定了除虫脲原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由除虫脲及其生产过程中产生的杂质组成的除虫脲原药。 注：除虫脲、4-氯苯胺的名称、结构式和基本 物化参数参见附录A 2规范性引用文件 件，仅注日期的版本适用于本文件。 GB/T1601 农药pl 值的测定 GB/T1604 商品农药验收规 GB/T1605 200 商品农 衣药采样 GB 3796 包装通则 分析实验室用水规格和武验方法 GB/T668 GB/T 81 2008 值修约规则与极限数值的 GB/T30 367 2073 农药干燥减量测定方法 TUR 3要求 3.1外观 白色至灰白色 色固体 3.2 技术指标 除虫脲原药还 除虫脲原药控制项目指标 U 除虫脲质量分数，% 4-氯苯胺质量分数°，% N,N-二甲基甲酰胺不溶物",% 0.2 干燥减量，% <0.5 pH 4.5~7.5 正常生产时，4-氯苯胺质量分数、N,N-二 甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定一次。 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 100 g。 1 NY/T3578—2020 4.3鉴别试验 4.3.1红外光谱法 试样与除虫脲标样在4000/cm～400/cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。除虫脲标样红外 光谱图见图1。 4.3.2高效液相色谱法 本鉴别试验可与除虫脲质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中除虫脲保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4 000 3 000 2000 1500 1000 400波数，/cm 图1 除虫脲标样红外光谱图 4.4除虫脲质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样先用N,N-二甲基甲酰胺溶解，再用乙腈稀释并定容，以乙腈十水为流动相。使用以Cis为填料 的不锈钢柱和紫外检测器（254nm），对试样中的除虫脲进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 乙：色谱纯。 N,N-二甲基甲酰胺。 水：新蒸二次蒸馏水。 除虫脲标样：已知除虫脲质量分数，@≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18，粒径5um填充物（或具等同效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：亚（乙腈：水）=60：40，混合均匀后，超声脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化不大于2℃）。 检测波长：254nm。 2 NY/T3578—2020 进样体积：5μL。 保留时间：除虫脲约10.8min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的除虫脲原药高效液相色谱图见图2。 说明： 一除虫脲。 图2除虫脲原药高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取除虫脲标样约0.1g（精确至0.0001g)，置于50mL容量瓶中，先加入2mLN,N-二甲基甲酰 胺振摇2min，再用乙睛稀释至刻度，超声10min使之溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述 溶液于另一50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含除虫约0.1g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，先加人2mLN,N-二甲基 甲酰胺振摇2min，再用乙睛稀释至刻度，超声10min使之溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL 上述溶液于另一50mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针除虫脲峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中除虫脲峰面积分别进行平均。试样中除虫脲质 量分数按式(1)计算。 A2 Xmi Xw A,Xm2 (1) 式中： W1 试样中除虫脲的质量分数，单位为百分号（%）； A2- 试样溶液中，除虫脲峰面积的平均值； m 标样的质量，单位为克（g）； 标样中除虫脲的质量分数，单位为百分号（%）； 一标样溶液中，除虫脲峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.5.5允许差 除虫脲质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.54-氯苯胺质量分数的测定 4.5.1方法提要 3 NY/T3578—2020 试样用N,N-二甲基甲酰胺与乙腈混合溶液溶解，以乙腈十水为流动相。使用以Ci8为填料的不锈钢 柱和紫外检测器（242nm），对试样中的4-氯苯胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量（本方法定量限 为4.6X10-4mg/mL)。 4.5.2试剂和溶液 乙腈：色谱纯。 N,N-二甲基甲酰胺。 溶样溶液：亚（乙腈：N,N-二甲基甲酰胺）=60：40。 水：新蒸二次蒸馏水。 4-氯苯胺标样：已知4-氯苯胺质量分数，@≥99.0%。 4.5.3仪器 色谱柱：250mm 1.6mm 填充物（或具等同效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0. 15 微量进样器：5 定量进样管 超声波清洗 器 4.5.4高效液相色谱操作 流动相： Z L/min 流速：1. 温度季 柱温：室温 不天 检测波 进样体 AL 保留时间： 上述操作 数作 获得最佳效果。 4-氯苯胺标样和除 余虫脉原药中4氯苯胺测定 谱图见 说明： 说明： -4-氯苯胺。 -4-氯苯胺。 图34-氯苯胺标样液相色谱图 图4除虫脲原药中4-氯苯胺测定的液相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的配制 称取约0.01g（精确至0.0001g)4-氯苯胺标样于50mL容量瓶中，用溶样溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀。 4.5.5.2 试样溶液的配制 称取约0.4g（精确至0.0001g)的试样至50mL容量瓶中，用溶样溶液溶解并稀释至刻度，超声15 min，冷却至室温，摇匀。 4 NY/T3578—2020 4.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针4-氯苯胺峰面积相对变化 小于5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.5.5.4计算 试样中4-氯苯胺的质量分数按式（2)计算。 AXmXw3 (2 A,Xm4Xn (2) 式中： 试样中4-氯苯胺的质量分数，单位为百分号（%）； W2 试样溶液中，4-氯苯胺峰面积的平均值； m3- 标样的质量，单位为克（g)； 标样的质量分数，单位为百分号（%）； W3 A3 标样溶液中，4-氯苯胺峰面积的平均值； m 试样的质量，单位为克（g)； 换算系数，n=250。 4.5.5.5 5允许差 2次平行测定结果之相对差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6N,N-二甲基甲酰胺不溶物的测定 4.6.1试剂和溶液 N,N-二甲基甲酰胺。 4.6.2仪器和设备 标准具磨口锥形烧瓶：250mL。 回流冷凝器。 玻璃砂芯埚漏斗G3型。 锥形抽滤瓶：500mL。 烘箱。 玻璃干燥器。 电热套。 4.6.3测定步骤 将玻璃砂芯埚漏斗烘干（110℃约1h)至恒重（精确至0.0001g），放人干燥器中冷却待用。称 取10g样品（精确至0.0001g），置于锥形烧瓶中，加入150mLN，N-二甲基甲酰胺，振摇，尽量使样品 溶解。然后装上回流冷凝器，在电热套中加热至沸腾，回流5min后停止加热。装配玻璃砂芯埚漏斗 抽滤装置，在减压条件下尽快使热溶液快速通过漏斗。用60mL热N，N-二甲基甲酰胺分3次洗涤，抽 干后取下玻璃砂芯埚漏斗，将其放人160℃烘箱中干燥30min，取出放入干燥器中，冷却后称重（精 确至0.0001g)。 4.6.4计算 N,N-二甲基甲酰胺不溶物质量分数按式(3)计算。 W4 (3) m6 式中： -N,N-二甲基甲酰胺不溶物质量分数，单位为百分号（%）； m5 -N,N-二甲基甲酰胺不溶物与玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g)； mo 玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g)；