ICS 65.100.20 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3577—2020 丙草胺乳油 Pretilachlor emulsifiable concentrates 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T 3577—2020 前 本标准由农业农村部种植业管理司提出。心 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：先正达(苏州)作物保护有限公司、安徽丰乐农化有限责任公司、安徽富田农化有限 公司、南通维立科化工有限公司、江苏东宝农化股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准起草人：赵清华、邢红、王福君、凌朵朵、聂诗兴、张中泽、徐开云、牛永芳。 I NY/T3577—2020 丙草胺乳油 1范围 本标准规定了丙草胺乳油的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由丙草胺原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的丙草胺乳油。 注：丙草胺、解草啶和相关杂质2,6-二 安（杂质1）、2-氯-N 二乙基苯基）乙酰胺（杂质2)的其他名称、结构 式和基本物化参数参见附录A 2规范性引用文件 下列文件对于本文 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本( （包括所有的修改单）适用 GB/T1600 2001 农药水分测定 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T1603 衣 药乳液稳定性测定力法 商品农药验收规则 GB/T160 GB/T160 2001商品农药采样方法 GB 4838 农 药乳油包装 GB/T6682 分析实 验室用水规格和试验方法 GB/T8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136 2003 农药热储稳定性测定方 GB/T19 20d3 农药低温稳定性测定方 GB/T28137 农药持 久起泡性测定 GB/T32776 200 3要求 RI U 3.1外观 稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。 3.2技术指标 丙草胺乳油还应符合表1的要求。 丙草胺乳油控制项目指标 项 指 标 30.0±1: 50.02. 丙草胺质量分数，% 或质量浓度（20℃），g/L 300±15 5002 解草啶质量分数，% 8. 0±0.8 或质量浓度（20℃），g/L 80±8 2，6-二乙基苯胺（杂质1)质量分数，% 0'0> 0.05 2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)乙酰胺（杂质2)质量分数，% ≤0.6 ≤1.0 水分，% 《0.5 pH 4.0~8.0 持久起泡性(1min后泡沫量)，mL ≤60 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 1 NY/T3577—2020 表1(续) 项目 指标 低温稳定性 合格 热储稳定性 合格 当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。 b正常生产时，杂质1、杂质2质量分数，低温稳定性和热储稳定性每3个月至少测定一次。 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 200 mL。 4.3鉴别试验 气相色谱法：本鉴别试验可与丙草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液 中主色谱峰的保留时间与标样溶液中丙草胺的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4丙草胺(解草啶)质量分数(质量浓度)的测定 4.4.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正丁酯为内标物，使用DB-1701毛细管柱和氢火焰离子化检 测器，对试样中的丙草胺（解草啶进行气相色谱分离，内标法定量。 4.4.2试剂和溶液 三氯甲烷。 丙草胺标样：已知质量分数，w≥98.0%。 解草啶标样：已知质量分数，≥98.0%。 内标物：邻苯二甲酸二正丁酯，应没有干扰分析的杂质。 内标溶液：称取邻苯二甲酸二正丁酯5.0g，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度， 摇匀。 4.4.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 色谱处理机或色谱工作站 色谱柱：30mX0.32mm（内径）毛细管柱，内壁涂DB-1701固定液，膜厚0.25um（或具有同等柱效 的色谱柱）。 4.4.4气相色谱操作条件 温度：柱温210℃，气化室270℃，检测器280℃。 流速：载气（N²）3.0mL/min，氢气30mL/min，空气300mL/min，补偿气（N²）25mL/min。 分流比：30：1。 进样体积：1.0μL。 保留时间：解草啶约2.3min，内标物约4.3min，丙草胺约8.7min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 含有解草啶的丙草胺乳油与内标物气相色谱图见图1,丙草胺乳油与内标物气相色谱图见图2。 2 NY/T3577—2020 说明： 解草啶； 内标物； 丙草胺。 图1 RAL 内标物： 丙草胺。 图2 丙草胺乳油中丙草胺与内标物气相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1丙草胺标样溶液的制备 称取丙草胺标样（ 5g（精确全0 玻璃瓶 移 收 mL内标溶液， 摇匀。 4.4.5.2丙草胺与解草啶混合标样溶液的制备（如样品中含有解草啶） 分别称取丙草胺 5g（精确至0.000 、解草啶标样0.015 0001g），置于具塞 玻璃瓶中，用移液管 为标溶液，摇勺 4.4.5.3试样溶液的制备 称取含丙草胺0.05g（精确至0.0001g）的试样置于具塞玻璃瓶中 4.4.5.1（或4.4.5.2)中同 一支移液管加入5.0mL内标溶液，摇匀。 4.4.5.4测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针丙草胺（解草啶)与内标物 峰面积之比的重复性，待相邻两针丙草胺（解草啶)与内标物峰面积之比的相对变化小于1.2%时，按照标 样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.5计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙草胺（解草啶)与内标物的峰面积之比，分 别进行平均。试样中丙草胺（解草啶)质量分数按式（1)计算，试样中丙草胺（解草啶)的质量浓度按式 (2)计算。 Y2Xm,Xw YiXm2 2×m,××pX10 (2) YXm2 3 NY/T3577—2020 式中： 试样中丙草胺（解草啶)的质量分数，单位为百分号（%）； Y2 试样溶液中，丙草胺(解草啶)与内标物峰面积比的平均值； mi 标样的质量，单位为克（g)； 标样中丙草胺（解草啶)的质量分数，单位为百分号（%）； Y1 标样溶液中，丙草胺（解草啶)与内标物峰面积比的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）； P1 -20℃时试样中丙草胺（解草啶)质量浓度，单位为克每升（g/L)； -20℃时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T32776—2016中3.1或3.2的规定 测定)。 4.4.6允许差 丙草胺质量分数2次平行测定结果之差应不大于0.6%，取其算术平均值作为测定结果。解草啶质 量分数2次平行测定结果之差应不大于0.4%，取其算术平均值作为测定结果。 丙草胺质量浓度2次平行测定结果之差应不大于6g/L，取其算术平均值作为测定结果。解草啶质 量浓度2次平行测定结果之差应不大于4g/L，取其算术平均值作为测定结果。 4.5杂质1、杂质2质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二甲酯为内标物，使用DB-1701毛细管柱和氢火焰离子化检测 器，对试样中的杂质1、杂质2进行气相色谱分离，内标法定量。本方法定量限：杂质1：1.1×10-3mg/mL (0.001%)；杂质2：2.1X10-3mg/mL(0.002%)。 4.5.2试剂和溶液 三氯甲烷。 2,6-二乙基苯胺（杂质1)标样：已知质量分数，w≥98.0%。 2-氯-N-(26-二乙基苯基)乙酰胺（杂质2)标样：已知质量分数，w≥98.0%。 内标物：邻苯二甲酸二甲酯，应没有干扰分析的杂质。 内标溶液：称取邻苯二甲酸二甲酯2.0g，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.5.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 色谱处理机或色谱工作站。 色谱柱：30mX0.32mm（内径）毛细管柱，内壁涂DB-1701固定液，膜厚0.25μm（或具有同等柱效 的色谱柱）。 4.5.4气相色谱操作条件 温度：柱温110℃保持16min，以25℃/min的速率升温至160℃，保持10min，再以30℃/min的速率 升温至190℃，保持3min，最后以50℃/min的速率升温至260℃，保持6min。气化室270℃，检测器 280℃。 气体流量：载气（N2）2.0mL/min，氢气30mL/min，空气300mL/min，补偿气（Nz）25mL/min。 分流比：10：1。 进样量：1.0μL。 保留时间：杂质1约15.8min，内标物约20.5min，杂质2约30.7min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 杂质1、杂质2标样与内标物气相色谱图见图3，测定杂质1、杂质2的丙草胺乳油与内标物气相色谱图见 图4。