ICS 65.100.30 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3575—2020 菌酯悬浮剂 Trifloxystrobin suspension concentrate 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3575—2020 农业 本标准由农业农村部种植业管理司提出 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：杭州宇龙化工有限公司、农业农村部农药检定所 本标准主要起草人：姜宜飞、冯彦妮、褚亚琴、潘丽英、王胜翔、吴进龙、吴厚斌、武鹏、王琴。 I NY/T3575—2020 菌酯悬浮剂 1范围 本标准规定了菌酯悬浮剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由菌酯原药、适宜的助剂和填料加工制成的菌酯悬浮剂。 注：菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件 NNG GB/T1601 农药pH值的测定方 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605 2001 商品农药采样六法 GB3796 农药包装通则 子析实验室用水规格和试验方法 GB/T668 GB/T81 2008楼 数值修约规则与极限数值的表 GB/T14825 2006 农药悬浮率测定方法 GB/T16150 1995 农药粉剂可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136 2093 农药热储稳定性测定方法 GB/T19137 2003 农药低温稳定性测定方法 GB/T28137 农药 GB/T 31737 3要求 3.1外观 应为可流动的易测量体积的悬浮液体存放过程中可能山现沉淀， 春动后应恢复原状，不应 有结块。 3.2技术指标 菌酯悬浮剂还应符合表1的要求 表1菌酯悬浮剂控制项目指标 指 标 项 目 30.0% 40.0% 菌酯质量分数，% 30.0±1:5 40.0±28 pH 5.0~8.0 悬浮率，% ≥90 倾倒后残余物 ≤5.0 倾倒性，% 洗涤后残余物 ≤0.5 湿筛试验（通过75um试验筛），% ≥98 持久起泡性（1min后泡沫量），mL NY/T3575—2020 表1 (续) 指 标 项 目 30.0% 40.0% 低温稳定性 合格 热储稳定性 合格 。正常生产时，低温稳定性和热储稳定性试验每3个月至少测定一次 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。检验结 果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 800 mL。 4.3鉴别试验 高效液相色谱法：本鉴别试验可与菌酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中菌酯的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.4菌酯质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解。以甲醇十水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长250nm 下对试样中的菌酯进行高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水。 菌酯标样：已知质量分数，w≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装5μm、Ci8填充物（或具有同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：4（甲醇：水）=75：25，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）。 检测波长：250nm。 进样体积：5μL。 保留时间：菌酯约11.3min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当的调整，以获得最佳效果。 典型的菌酯悬浮剂高效液相色谱图见图1。 2 NY/T3575—2020 说明： 1——菌酯。 图1菌酯悬浮剂高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的配制 称取0.1g（精确至0.0001g）菌酯标样于50mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声波振荡 5min使标样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至 刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的配制 称取含0.1g（精确至0.0001g)菌酯的试样于50mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声波振荡 5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释 至刻度，摇匀，过滤。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针菌酯峰面积相对变化小 于1.2%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中菌酯峰面积分别进行平均。试样中菌酯的 质量分数按式(1)计算。 Az Xm Xw W1= AXm2 (1) 式中： 试样中菌酯质量分数，单位为百分号（%）； 一试样溶液中菌酯峰面积的平均值； mi 菌酯标样的质量，单位为克（g）； 标样中菌酯质量分数，单位为百分号（%）； A,——标样溶液中菌酯峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g)。 4.4.6允许差 菌酯质量分数2次平行测定结果之差应不大于0.6%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 4.6悬浮率的测定 称取1.0g精确至0.0001g)试样，按GB/T14825—2006中4.2的规定执行。将量筒底部剩余的 1/10悬浮液及沉淀物全部转移到50mL容量瓶中，用25mL甲醇分3次洗涤量筒底，洗涤液并入容量 瓶，超声振荡5min，取出冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。按4.4的规定测定菌酯的质量，并计算悬浮率。 3 NY/T3575—2020 4.7 倾倒性的测定 按GB/T31737的规定执行。 4.8湿筛试验 按GB/T16150—1995中2.2的规定执行。 4.9持久起泡性的测定 按GB/T28137的规定执行。 4.10低温稳定性试验 按GB/T19137一2003中2.2的规定执行。悬浮率和湿筛试验仍符合标准要求为合格。 4.11热储稳定性试验 按GB/T19136一2003中2.1的规定执行。热储后，菌酯质量分数不低于储前的95%，pH、湿筛试 验、悬浮率和倾倒性符合标准要求为合格。 5验收和质量保证期 5.1验收 的要求 应符合GB/T1604 5.2质量保证期 在规定的储运 条件了， 聘菌酯悬浮剂的质量保证期从生产口期算起为 主质量保证期内，各项指 标均应符合标准要求。 L 6标志、标签、包装、储运 R 6.1标志、标签和包装 菌酯悬浮剂的标志、标签和包装：应符合GB3796的要求 ，外包装为瓦楞纸箱 根据用户要求或订货 CE 协议，采取其他形式包装，但应符合GB3796的要求 6.2储运 菌酯悬浮剂包装件应储存 通风。干燥的库房中。 储运时严防潮湿 不得与食物、种子、饲 TER 料混放，避免与皮肤眼睛接触 防止由 鼻吸 A NY/T 3575—2020 附录A （资料性附录） 菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Trifloxystrobin。 CIPAC数字代码：617。 CAS登录号：141517-21-7。 化学名称：甲基（E)-甲氧基亚胺基-{（E)-α-[1-（α,α，α-三氟-m-甲苯基)-亚乙基氨基氧基]-邻甲苯 基)乙酸甲酯。 结构式： CH3 CF CH,O. CH2 CO,CH, 实验式：C2oH1gF3N2O4。 相对分子质量：408.4。 生物活性：杀菌。 熔点：72.9℃。 蒸汽压（25℃)：3.4X10-6Pa 溶解度（25℃）：水610μg/L；丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯>500g/L，正已烷11g/L，甲醇76g/L，辛正 醇18g/L，甲苯500g/L。 稳定性：水解DT5027.1h(pH9），79.8d(pH7)，pH5时稳定（20℃）；水中光解DT501.7d(pH7， 25℃),1.1d(pH5,25℃)。 5