ICS 65.100.10 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3572—2020 右旋苯醚菊酯原药 d-phenothrin technical material 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3572—2020 前 本标准由农业农村部种植业管理司提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：江苏扬农化工股份有限公司、江苏优嘉植物保护有限公司、广州超威日化股份有限 公司、成都彩虹电器（集团)股份有限公司、中山凯中有限公司、中山榄菊日化实业有限公司 本标准主要起草人：史卫莲、黄东进、刘亚军、柏坤、林彬、廖国栋、余锡辉。 I NY/T3572—2020 右旋苯醚菊酯原药 1范围 本标准规定了右旋苯醚菊酯原药的要求、试验方法、验收和质量保证期及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由右旋苯醚菊酯及其生产中产生的杂质所组成的右旋苯醚菊酯原药。 注：右旋苯醚菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是B日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 GB/T1600—2001 农药水分测定 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605 2001 商品农药采样方法 GB 3796 包装通则 GB/T668 析实验室用水规格和试验方法 GB/T 817 2008 数值修约规则与极限数值的表示利判定 GB/T19138 农药内酮不溶物测定方法 GB/T28135 指示剂法 3要求 U 3.1外观 CENTE 黄色至黄棕色油状透明液体 3.2技术指标 应符合表1的望 GR.I 右旋苯醚菊酯原药技术指标 人目 苯醚菊酯质量分数，% 右旋体比例，% 顺式体/反式体比例 0/（80±5） 酸度（以H2SO,计)，% <0.3 水分，% ≤0.3 丙酮不溶物，% <0. 2 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次， 4试验方法 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题，使用者有责 任采取适当的安全和健康措施。 4.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3的规定进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 1 NY/T3572—2020 100 g. 4.3鉴别试验 4.3.1气相色谱法 本鉴别试验可与苯醚菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱条件操作下，试样溶液中某两个 色谱峰的保留时间分别与标样溶液中苯醚菊酯反式体与苯醚菊酯顺式体色谱峰的保留时间，其相对差值 分别应在1.5%以内。 4.3.2红外光谱法 试样与右旋苯醚菊酯标样在4000/cm～600/cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。右旋苯醚 菊酯标样红外光谱图见图1。 4000350030002500200017501500 12501000 波数，/cm 600 图1右旋苯醚菊酯标样的红外光谱图 4.4苯醚菊酯质量分数及顺式体与反式体比例的测定 4.4.1方法提要 试样用丙酮溶解，以间三联苯为内标物，使用内壁键合100%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱，分流 进样装置和氢火焰离子化检测器，对试样中的苯醚菊酯进行毛细管气相色谱分离，内标法定量。 4.4.2试剂和溶液 4.4.2.1右旋苯醚菊酯标样：已知苯醚菊酯质量分数w≥97.0%。 4.4.2.2内标物：间三联苯，应不含有干扰分析的杂质。 4.4.2.3丙酮。 4.4.2.4内标溶液：称取0.85g精确至0.0001g)的间三联苯，置于100mL容量瓶中，用丙酮溶解后定 容、摇匀备用。 4.4.3仪器 4.4.3.1气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。 4.4.3.2色谱柱：30m×0.25mm(内径)石英毛细柱，内壁键合100%二甲基聚硅氧烷，膜厚0.32μm。 4.4.3.3色谱数据处理机或色谱工作站。 4.4.3.4进样系统：具有分流和石英内衬装置。 4.4.4操作条件 温度：柱室230℃，汽化室250℃，检测器室280℃。 气体流速：载气（He)1.6mL/min，氢气30mL/min，空气300mL/min。 2 NY/T3572—2020 分流比：30：1。 进样体积：1.0μL。 保留时间：苯醚菊酯顺式体约9.7min，苯醚菊酯反式体约10.1min，内标物约4.3min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的右旋苯醚菊酯原药与内标物的气相色谱图见图2 PUBL 说明： 内标物； 苯醚药酯顺式体 人米醚菊酯反式体。 图2 右旋苯醚菊酯原药和内标物的气相色谱 S 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取右旋苯醚菊酯标样0.1g（精确至） mL玻璃瓶中 溶液，溶解，摇匀 4.4.5.2样品溶液的制备 称取含苯醚菊酯0. 5.1中相同的移液 CE 管加人入10mI 内标溶液，溶解·招 4.4.5.3测定 在上述色谱操 直至相邻两针苯 菊酯顺式体与苯 醚菊酯反式体的峰面积之利 内标物峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样 溶液、标样溶液的) 进行测定 T 4.4.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中苯醚菊酯顺式体 苯醚菊酯反式体的峰面 积之和与内标物的峰面积比分别进行平均 试样中苯醚菊酯的质量分数按式 w (1) riXm2 式中： w1 试样中苯醚菊酯质量分数，单位为百分号（%）； r2 两针试样溶液中苯醚菊酯顺式体与苯醚菊酯反式体峰面积之和与内标物峰面积比的平均值； mi 右旋苯醚菊酯标样的质量，单位为克（g）； 右旋苯醚菊酯标样中苯醚菊酯质量分数，单位为百分号（%）； ri 两针标样溶液中苯醚菊酯顺式体与苯醚菊酯反式体峰面积之和与内标物峰面积比的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 试样中苯醚菊酯顺式体与苯醚菊酯反式体比例按式（2)计算。 A. X100 A.+A, α， (2) A, A.+A, X100 3 NY/T3572—2020 式中： α1- 试样中苯醚菊酯顺式体与苯醚菊酯反式体的比例； A 试样溶液中苯醚菊酯顺式体的峰面积； A，一一试样溶液中苯醚菊酯反式体的峰面积。 4.4.7允许差 苯醚菊酯质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5右旋苯醚菊酯右旋体比例的测定 4.5.1方法提要 试样用正已烷溶解，使用装有SumichiralOA一2000不锈钢手性色谱柱和可变波长紫外检测器 （230nm），对试样中的右旋苯醚菊酯进行手性液相色谱分离和测定。 注：右旋苯醚菊酯右旋体比例的测定也可采用气相色谱法，具体分析方法参见附录B。 4.5.2试剂和溶液 正已烷，色谱级。 4.5.3仪器 4.5.3.1液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 4.5.3.2色谱柱：250mm×4mm（内径）不锈钢柱，涂覆有SumichiralOA一2000的手性色谱柱；粒径 5μm，两根串联；也可使用相当的其他手性色谱柱。 4.5.3.3色谱数据处理机或色谱工作站。 4.5.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 4.5.3.5微量进样器：50μL。 4.5.3.6定量进样管：5μL。 4.5.3.7超声波清洗器。 4.5.3.8自动进样器。 4.5.4操作条件 流动相：正已烷，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：25℃。 检测波长：230nm。 进样体积：5μL。 保留时间：右旋顺式体20.9min，左旋顺式体21.7min，右旋反式体23.9min，左旋反式体24.7min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的右旋苯醚菊酯原药的手性液相色谱图见图3。 说明： 右旋顺式体； 左旋顺式体； 右旋反式体； 一左旋反式体。 图3右旋苯醚菊酯原药的手性液相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1样品溶液的制备 NY/T3572—2020 称取含右旋苯醚菊酯0.02g（精确至0.0001g)的试样，置于100mL容量瓶中，用正已烷溶解并稀 释至刻度，摇匀。 4.5.5.2测定 在上述条件下，待仪器稳定后，连续注入右旋苯醚菊酯样品溶液，直至连续两针样品保留时间的变化 不大于5%，注人试样溶液。 4.5.6右旋苯醚菊酯右旋体比例的计算 试样中，右旋苯醚菊酯右旋体比例按式(3)计算。 A.X0.93+A (3) 式中： α2 试样中右旋苯醚菊酯的右旋体比例，单位为百分号（%）； Aa 试样溶液中右旋顺式体的峰面积； Ab 试样溶液中左旋顺式体的峰面积； A. 试样溶液中右旋反式体的峰面积； Ad 试样溶液中左旋反式体的峰面积； 0.93- 一顺式异构体的校正因子。 注：校正因子是因为顺式异构体与反式异构体的紫外吸收存在差异。 4.6酸度的测定 按GB/T28135的规定进行。 4.7水分的测定 按GB/T1600—2001中2.1的规定进行。 4.8丙酮不溶物的测定 按GB/T19138的规定进行。 5验收和质量保证期 5.1验收 应符合GB/T1604的规定。 5.2质量保证期 在规定的储存条件下，右旋苯醚菊酯原药的质量保证期从生产日期算起为2年。在质量保证期内，各 项指标均应符合标准要求。 6标志、标签、包装、储