SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1877.6—2017 代替SN/T1877.6—2009 涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定 Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in coatings,printing ink and its products 行业标准信息服务平台 2017-07-21发布 2018-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1877.6—2017 前言 SN/T1877系列标准共分为8部分： 脱模剂中多环芳烃的测定方法； 塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法： 矿物油中多环芳烃的测定方法； 一橡胶及其制品中多环芳烃的测定方法； 金属器血表面多环芳烃的测定； 涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定； 旧轮胎中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法； 木材及木制品中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法。 本部分为SN/T1877的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替SN/T1877.62009《涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定》。 本部分与SN/T1877.6—2009相比，主要技术变化如下： 增加了涂料、油墨及其制品中苯并[e]芘和苯并[门荧蒽2种多环芳烃的测定方法； 修改了方法提要的陈述方式； 详细描述了PAHs混合标准储备液和中间溶液、十二氛代（Perylene-di2）内标储备液和中间 溶液、标准工作溶液的配制方法； 更改了净化时的洗脱溶剂； 修改了气相色谱质谱法仪器参数； 修改了测定低限陈述方式； 一增加了精密度； 将表1放在附录A,在附录A、附录B、附录C、附录D和附录E增加了苯并[e]和苯并[荧 葱2种多环芳烃的相关资料。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：刘莹峰、张子豪、麦晓霞、周明辉、李全忠、郑建国、萧达辉、李丹、彭莹、翟翠萍、 信息服务平台 肖前、余建龙、李春燕。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1877.6—2009。 I SN/T 1877.6—2017 涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定 1范围 SN/T1877的本部分规定了涂料、油墨及其制品中18种多环芳烃（见附录A中表A.1)的气相色 谱-质谱和高效液相色谱测定方法，其中气相色谱-质谱法为仲裁方法。 本部分适用于涂料、油墨及其制品中18种多环芳烃的测定。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 多环芳烃polycyclic aromatichydrocarbons;PAHs 含有两个或两个以上苯环的芳香烃，环上也可有短的烷基或环烷基取代基。 第一法 气相色谱-质谱联用法 （仲裁法） 4方法提要 准信息服务平台 干态试样经溶剂萃取，萃取液浓缩经硅胶柱净化后，氮吹浓缩定容，用气相色谱-质谱联用仪进行 测定，内标法定量。 5 试剂和材料 除另有说明外，所有试剂均为分析纯。 5.1 正已烷：色谱纯。 5.2 正戊烷：色谱纯。 5.3 二氯甲烷：色谱纯。 5.4 环烷：色谱纯。 5.5 正已烷十二氯甲烷（3十2，体积比）。 5.6 正戊烷+二氯甲烷（3+2，体积比）。 5.7 氮气：纯度大于99.99%。 5.8 PAHs标准物质：纯度≥98%。 1 SN/T 1877.6—2017 5.9十二氛代（Perylene-di2）标准物质（内标物）：纯度≥99%。 5.10PAHs混合标准储备溶液的配制：准确称取适量PAHs标准物质（5.8），用正已烷（5.1）溶解并定 容，配制成浓度为1000ug/mL的PAHs混合标准储备溶液。 中，用正已烷（5.1)稀释并定容，配制成浓度为10.0μg/mL的PAHs混合标准中间溶液。 5.12十二氛代花（Perylene-di2）内标储备溶液的配制：准确称取25mg十二氛代苝（Perylene-dz）标准 物质（5.9）于25mL容量瓶中，用正已烷（5.1）溶解并定容，配制成浓度为1000μg/mL的内标储备 溶液。 25mL容量瓶中，用正已烷（5.1）稀释并定容，配制成浓度为10.0μg/mL的内标中间溶液。 5.14混合标准工作溶液的配制：准确移取25μL，50μL，125μL，250μL，500μL，2500μL上述混合标 准中间液（5.11）于6个25mL容量瓶中，再分别向这6个容量瓶中准确移取250μL内标中间溶液 （5.13），用正已烷（5.1）稀释并定容，配制成浓度为10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL， 200ng/mL，1000ng/mL，内标浓度均为100ng/mL的混合标准工作溶液。 5.15硅胶小柱（6mL，1g）：使用前用5mL正戊烷（5.2）活化，并保持润湿 5.16玻璃片。 6仪器和设备 6.1气相色谱质谱联用仪，配有EI源。 6.2快速溶剂萃取仪（ASE)。 6.3固相萃取装置。 6.4氮吹仪。 6.5旋转蒸发仪。 6.6 移液枪：0mL~10mL。 6.7离心管：具塞，10mL。 6.8 圆底烧瓶：100ml。 7样品制备 将涂料或油墨涂抹在洁净的玻璃片（5.16）上，自然风干后，用刀片刮下（制品则直接用刀片将涂料 信息服务平 或油墨刮下），混合均匀。 8分析步骤 8.1萃取 准确称取1g2g风干后的样品，精确到0.0001g，放入萃取池中，用正已烷十二氯甲烷（3十2） （5.5）萃取，萃取条件为：60℃，10min，萃取溶剂约为20mL。萃取完毕后将萃取液倒人100mL圆底 烧瓶（6.8），用正已烷十二氯甲烷（3十2)（5.5)2mL清洗萃取接收瓶，并入萃取液。萃取液用旋转蒸发 仪浓缩至接近1mL，转移至10mL具塞试管（6.7），用2mL正已烷十二氯甲烷（3十2）（5.5）清洗圆底烧 瓶，并入10mL具塞试管（6.7），用氮气吹干，加入2mL环已烷（5.4），溶解完全后，待净化。 2