ICS 65.020 B 32 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3165-2017 红（黄）麻水溶物、果胶、半纤维素和 粗纤维的测定 滤袋法 Determination of water soluble substance, pectin, hemicellulose and crude fiber in kenaf/jute with fiber-Filter bags 2017-12-22 发布 2018-06-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 3165—2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由农业部种植业管理司提出并归口， 本标准起草单位：中国农业科学院麻类研究所（农业部麻类产品质量监督检验测试中心）。 本标准主要起草人：杨喜爱、肖爱平、冷鹃 亮亮、李德芳、黄思齐。 NY/T 3165—2017 红(黄)麻水溶物、果胶、半纤维素和粗纤维的测定滤袋法 1 范围 本标准规定了用滤袋检测红(黄)麻水溶物、果胶、半纤维素和粗纤维的试验方法。 本标准适用于红(黄)麻水溶物、果胶、半纤维素和粗纤维的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 果胶和半纤维素分别能溶解于一定浓度的草酸铵和氢氧化钠溶液，非粗纤维物质能溶解于一定浓 度的稀酸和稀碱。装样滤袋浸泡在加热溶液中，每一步反应结束后充分洗涤，分解产物从滤袋中洗脱 出,提取物保留在滤袋中,通过差量法计算,分别获得水溶物、果胶、半纤维素和粗纤维含量。 4试剂 除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂和符合GB/T6682要求的三级水。 4.13.0g/L草酸铵溶液：称取3.00g草酸铵溶解在一定量的水中，定容至1L。 4.212.0g/L氢氧化钠溶液：称取12.00g氢氧化钠溶解在一定量的水中，定容至1L。 4.312.5g/L硫酸溶液：量取6.79mL质量分数为98%的浓硫酸溶解在一定量的水中,定容至1L。 4.412.5g/L氢氧化钠溶液：称取12.5g氢氧化钠溶解在一定量的水中，定容至1L。 5仪器与设备 5.1 聚酯纤维滤袋:孔径≤10 μm; 5.2带冷凝回流装置烧杯：容积：500mL1000mL； 5.3纤维剪切刀：能剪碎原麻； 5.4封口机:350W,220V,50Hz60Hz; 5.5电热板：室温300℃； 5.6分析天平：感量0.01g,感量0.1mg; 5.7电热恒温干燥箱：室温至200℃，精度士2℃； 5.8埚：耐1000℃左右温度； 5.9陶瓷纤维炉：室温至1000℃。 6样品处理 6.1取样 从样品中部随机抽出一把麻束,在平台板上拉开平铺,将麻束纵向分为两部分,丢弃一半,保留另一 半，如此反复分留，直至麻束保留部分总质量为300g～500g为止，作为实验室样品备用。 1 NY/T 3165—2017 6.2试样制备 从实验室样品中部剪取长约20cm，栋出麻骨、麻皮以及其他杂质，混合理直平铺于台面上，随机选 取3个～5个点，每点抽取一束(5g～10g),用纤维剪切刀切割成长约2mm的碎段，混匀备用。 7 分析步骤 7.1滤袋质量 电热恒温干燥箱(103士2)℃,烘干至恒重。 7.2试样质量 称取试样1g放人滤袋,精确至 0 0001g，封口机热熔封口。滤袋放人电热恒温干燥箱（103士2）℃ 烘1.5h，取出放人干燥器中，室温冷却0.5h，取出称重，再次放人电热恒温干燥箱中同温度条件烘0.5 h,冷却称重直至恒重。试样质量按式(1)计算 (1) 式中: mo m1 滤袋质量，单位 m2 计算维 结果按照CB 8170修约保留 7.3水溶物 含量S 将2 式样滤袋放人烧杯中加人水150 冷凝回流装置 ，40℃左右热水清洗至洗 涤水无色 历水质再 加人水150ml，煮沸2 水无色。滤袋 干箱 干燥箱（103土2）℃ 烘5 h, 放干 燥器中,室温冷却0.5 h.取出称重,再次放人电热恒温 中同温度条件烘1 h,冷 却称重直至 恒重 CH m2 CENTE (2) 式中 wi 大率 mo m3 取洗水 物 金 样本总质量,单位 (8) 计算结果按照 照QB 直表示。 7. 4 果胶含量 人 将测完水溶物的滤袋放回烧杯中 加入草酸铵溶液( 150mL 子冷凝回流装置，煮沸3.5h， 40℃左右热水清洗至洗涤水不混浊,滤袋于电热恒温干燥箱（103士 烘5h，取出放人干燥器中，室温 冷却 0.5 h,取出称重,再次放人电热恒温于燥箱中同温度条件煌 h,冷却称重直至恒重。果胶含量按 式(3)计算。 m4 (3) mo 式中： 2m 果胶含量,单位为百分率(%); mo- 试样质量，单位为克(g)； m4 提取完果胶后滤袋和剩余样本总质量，单位为克(g)。 计算结果按照GB/T 8170修约，保留2位小数,以2个试样的算术平均值表示。 7.5半纤维素含量 将测完果胶的滤袋放回烧杯中，加入氢氧化钠溶液（4.2)150mL,装好冷凝回流装置，煮沸3.5h，用 2 NY/T 3165—2017 40℃左右热水清洗至洗涤水无色，滤袋于电热恒温干燥箱（103士2)℃烘5h，取出放人干燥器中，室温冷 却0.5h,取出称重,再次放人电热恒温干燥箱中同温度条件烘1h,冷却称重直至恒重。半纤维素的含 量以质量分数w3计，数值以百分率(%)表示,按式(4)计算。 W3= m4=ms (4) mo 式中： W3 半纤维素含量,单位为百分率(%)； mo- 试样质量，单位为克(g)； -提取完半纤维素后滤袋和剩余样本总质量，单位为克(g)。 计算结果按GB/T8170修约，保留2位小数，以2个试样的算术平均值表示。 7.6粗纤维含量 7.6.1稀酸稀碱分解 按7.1称重滤袋。称取2个试样，质量约为1g，精确至0.0001g，分别放入2个滤袋中。烘至恒重 后放入烧杯，加人硫酸溶液（4.3)150mL，装好冷凝回流装置，微沸1.5h，用40℃左右热水清洗至洗涤 水无色，沥水后再用氢氧化钠溶液（4.4)150mL，装好冷凝回流装置，微沸1.5h，用40℃左右热水清洗 至洗涤水无色，滤袋于电热恒温干燥箱（103士2)℃烘5h，取出放入干燥器中，室温冷却0.5h，取出称 重，再次放人电热恒温干燥箱中同温度条件烘1h，冷却称重直至恒重。记处理后装样滤袋烘干总质 量为 ma。 7.6.2灰化 将处理(7.6.1)后的滤袋在预知干重的中500℃加热完全灰化3h,冷却至室温，称重，计算出 灰化后的残渣质量mb,计算出损失的有机物质量m’2=ma一mb。同时灰化1个预知干重的空白滤袋， 计算出灰分空白滤袋因素。 7.6.3粗纤维含量结果计算 粗纤维含量按式(5)计算。 m2 -miXc W4 (5) m。 式中： 粗纤维含量，单位为百分率（%）； m 滤袋质量，单位为克(g)； m2 损失的有机物质量，单位为克(g)； 灰分空白滤袋因素(空白滤袋灰化损失的质量/空白滤袋质量)； m。 样品质量，单位为克（g）。 计算结果按照GB/T8170修约，保留2位小数，以2个试样的算术平均值表示。 8精密度 在重复性条件下，获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的10%。 在再现性条件下，获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的15%。 3 NY/T 3165-2017 中华人民共和国 农业行业标准 红（黄）麻水溶物、果胶、半纤维素和 粗纤维的测定滤袋法 NY/T3165—2017 中国农业出版社出版 (北京市朝阳区麦子店街18号楼） （邮政编码：100125 网址：www.ccap.com.cn) 北京印刷一厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经销 * * * 开本880mmX1230mm1/16 印张0.5 字数10千字 2018年5月第1版 2018年5月北京第1次印刷 书号：16109·4357 定价：12.00元 版权专有侵权必究 NY/T 3165-2017 举报电话：（010）65005894 NY/T 3165-2017 中华人民共和国 农业行业标准 红（黄）麻水溶物、果胶、半纤维素和 粗纤维的测定滤袋法 NY/T3165—2017 中国农业出版社出版 (北京市朝阳区麦子店街18号楼） （邮政编码：100125 网址：www.ccap.com.cn) 北京印刷一厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经销 * * * 开本880mmX1230mm1/16 印张0.5 字数10千字 2018年5月第1版 2018年5月北京第1次印刷 书号：16109·4357 定价：12.00元 版权专有侵权必究 NY/T 3165-2017 举报电话：（010）65005894