ICS 65.080 B 10 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 31612017 有机肥料中砷、镉、铬、铅、汞、铜、锰、 镍、锌、锶、钴的测定 微波消解一电感耦合 等离子体质谱法 Determination of arsenic , cadmium , chromium , lead , mercury , copper , manganese , nickle,zinc,strontium and cobalt in organic fertilizer- Microwave digestion-ICP/MS method 2017-12-22 发布 2018-06-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 3161—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由农业部种植业管理司提出并归口。 本标准起草单位：农业部农产品及转基因产品质量安全监督检验测试中心（杭州）。 本标准主要起草人：张永志、叶雪珠、肖文丹、孙彩霞、王钢军、王强、钱鸣蓉 H NY/T 3161—2017 有机肥料中砷、镉、铬、铅、汞、铜、锰、镍、锌、锶、钴的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了有机肥料中砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、铅(Pb）、汞（Hg）、铜（Cu）、锰（Mn）、镍（Ni）、锌 (Zn）、锶(Sr)、钻(Co)的微波消解-电感耦合等离子体质谱法。 本标准适用于有机肥料中砷、镉、铬、铅、汞、铜、锰、镍、锌、锶、钻的测定、 2规范性引用文件 ARD 下列文件对于本 文件的应用是必 可少的 是 主日期的引片 用 又注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其量 （包括所有的修改 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8576 复混肥料 游离水含量的测定 烘箱 S 3原理 试样经消解处理为试 代样溶液，试样溶液经雾化由载 气送入ICP矩管中,经 、解离、 原子化和离 子化等过程，转化 为帮龟荷的离子,经离子采集系统进 人质谱仪 谱仪根据质 行分离。对于一 定的质荷比，质谱 的信号强度 质谱仪的离子数成正比,即试样溶液浓度 质谱信 号强度成正比。 号强度 工 通过测量质谱的信 为元素进行 4试剂和材料 除非另有说明 在分机 4. 1 硝酸(HNO 4. 2 双氧水(H2O 4.3 氢氟酸(HF)。 4. 4 硝酸溶液：量取10 硝酸(4) 1),缓缓加人_990 mL水中,混勾 4.5 金溶液：100mg/L，购 经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物 4. 6 标准储备溶液(As、Cd、Cr、Pb、Hg、Cu、Mn Ni、Zn、Sr.Co),购买经国家认证并授予标准物质证书 的单元素标准溶液物质。 4.7 混合内标储备溶液(Rh、Re):10 mg/ L,购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。 4.8多元素混合标准工作溶液：准确移取适量标准储备溶液（4.6），用硝酸溶液（4.4)逐级稀释至以下 浓度:Cd、Hg,0. 040 mg/ L; As,1. 0 mg/ L;Co、Pb,2. 0 mg/ L;Cu、Ni,4. 0 mg/ L;Cr,5. 0 mg/ L;Zn、Sr, 20mg/L;Mn,40mg/L。现用现配。 4.9混合内标工作液：取混合内标储备溶液(4.7)0.5mL置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4)稀 释至刻度，浓度为0.050mg/L。现用现配。 4.10调谐液：电感耦合等离子体质谱仪自备的调谐液或相当者 4.11水为符合 GB/T 6682规定的一级水。 1 NY/T 3161—2017 4.12高纯氩气：高纯氩气(≥99.999%)或液氩。 5仪器设备 5.1电感耦合等离子体质谱仪。 5.2天平：感量0.1mg。 5.3微波消解仪，配有聚四氟乙烯消解罐。 5.4控温赶酸装置。 5.5粉碎机。 6 试验步骤 6.1样品制备 取代表性样品不少于100g，粉碎后全部过1.0mm筛，储存于密闭玻璃或聚乙烯塑料瓶中，混匀 备用。 6.2试样消解 称取试样0.2g～0.5g（精确至0.0001g）,置于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mL硝酸（4.1）、0.5 mL双氧水（4.2）、0.25mL氢氟酸（4.3）,加0.1mL的金溶液（4.5）,轻微摇晃浸润样品，注意尽量不要 使试样附着于罐壁上。放置0.5h后，旋紧罐盖，按微波消解仪的操作步骤进行消解，消解条件参见附 录A的表A.1。消解结束后冷却至室温，取出，缓缓打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐置于 控温赶酸装置上，于100℃条件下加热赶酸至溶液体积小于1mL。冷却后，将消解液转移至50mL容 量瓶中，定容，混匀备用。 6.3标准曲线绘制 准确移取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL多元素混合标准工作溶液（4.8）分别置 于100mL容量瓶中，再分别加人0.2mL金溶液（4.5），用硝酸溶液（4.4)稀释至刻度，摇匀，各元素浓 度见表1。 表1混合标准溶液中各元素浓度 单位为微克每升 标准工作溶液质量浓度 元素 系列 1 系列 2 系列 3 系列 4 系列 5 系列 6 As 5. 0 10. 0 20.0 40. 0 80.0 PO 0 0. 2 0. 4 0.8 1. 6 3. 2 Cr 0 25.0 50. 0 100.0 200.0 400.0 Pb 0 10. 0 20. 0 40. 0 80.0 160.0 Hg 0 0. 2 0. 4 0. 8 1. 6 3. 2 Cu 0 20.0 40. 0 80.0 160.0 320.0 Mn 0 200.0 400.0 800.0 1600.0 3200.0 Ni 0 20.0 40.0 80. 0 160.0 320.0 Zn 0 100.0 200.0 400. 0 800.0 1 600.0 Sr 0 100.0 200. 0 400. 0 800.0 1600.0 Co 0 10. 0 20.0 40. 0 80.0 160.0 6.4测定 调整仪器工作条件,用调谐液(4.10)进行调谐，参见附录B的表B.1选取内标元素。推荐使用碰 撞/反应池技术消除干扰。若不具备碰撞/反应池的条件，采用干扰校正方程对铅、镉、砷的测定结果进 行校正，参见附录C的表C.1。 2 NY/T 3161—2017 依次将标准曲线各系列溶液（6.3）、空白溶液和试样消解液（6.2)导入电感耦合等离子体质谱仪进 行测定，在线加人混合内标工作液（4.9），得到相应的响应值，根据标准曲线计算试样消解液中各元素的 浓度。若试样消解液中浓度超出标准曲线范围，应用硝酸溶液(4.4)稀释后重新测定。 6.5空白试验 进行至少双份空白试验，除不加试样外，按相同的试验步骤进行测定。 7 样品水分的测定 按GB/T8576的规定执行。 8试验数据处理 试样中元素含量以烘干样计，用质量分数α表示，单位为毫克每千克（mg/kg），按式(1)计算。 (p-po) ×V× f ×1000 × 100 (1) m X 1000 X 1000 X (100-X。) 式中： 试样消解液中被测元素质量浓度，单位为微克每升(μug/L); 空白溶液中被测元素质量浓度，单位为微克每升（μg/L)； V 试样消解液定容体积,单位为毫升(mL)； f 稀释倍数； m 试样质量,单位为克(g)； Xo 样品水分含量，以质量分数（%)表示。 计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，保留2位有效数字。若计 算结果大于1mg/kg，保留3位有效数字。 9 精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的10%，以大 于这2个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。 10检出限和定量限 本标准11种元素的检出限和定量限见表2。 表211种元素的检出限和定量限 元素名称 检出限，mg/kg 定量限,mg/kg As 0.02 0.06 Cd 0. 001 0.002 Cr 0. 01 0.03 Pb 0.006 0.02 Hg 0.0001 0.000 4 Cu 0.003 0.009 Mn 0.006 0. 02 Ni 0.002 0.008 Zn 0. 03 0.1 Sr 0.003 0. 01 Co 0.0003 0. 001 3 NY/T 3161—2017 附录A (资料性附录) 仪器参考条件 A. 1 微波消解参考条件 见表A.1。 表 A. 1 微波消解参考条件 步骤 控制温度,℃ 保持时间，min 1 130 2 2 20 A. 2 电感耦合等离子体质谱仪操作参 条件 见表A.2。 A.2电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件 仪器参 设定 射频功 率，W 155 器体 充量，L/min 1. 02 体冷却 L/min 14. 0 流 同心雾 采样锥/ 截取销 采样深 mm 重夏次袭 AGRI 人 NY/T 3161—2017 附录B （资料性附录） 11种元素测定推荐使用的同位素和内标元素 11种元素测定推荐使用的同位素和内标元素见表B.1。 表 B. 1 11种元素推荐使用的同位素和内标元素 元素 As Cd Cr Pb Hg Cu Mn Ni Zn Sr Co 质量数，m/2 75 111 52、53 208 202 63 55 60 66 88 59 内标元素 103 Rh, 85 Re